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以XAD-4树脂为吸附剂,含三乙胺0.01%的乙酸乙酯为溶剂,GC/MS为检测手段,以及内标校正曲线定量,建立一套可以同时测定吸烟环境室内空气中尼古丁和3-乙烯基吡啶标志物含量的分析方法.尼古丁的检出限和平均脱附率分别为0.075 μg/样品和91.80%;3-乙烯基吡啶分别为0.089 μg/样品和95.90%.通过实际样品的测定,讨论了该方法的应用效果.