【摘 要】
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以异丙基黄原酸钠、伯胺和次氯酸钠溶液为原料,“一锅法”合成硫代氨基甲酸酯类化合物并联产硫磺.考察了溶剂种类、反应温度、时间、原料配比等工艺参数对硫氨酯和硫收率的影响,优化的工艺条件为:溶剂V(水)∶V(乙酸乙酯)=10∶15、物料配比n(异丙基黄原酸钠)n(伯胺):n(NaClO)=1.00:1.60:1.25,反应温度为20℃,反应时间为3h,此时,O-异丙基-Ⅳ-乙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-Ⅳ-丙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯的收率均超过84.5％,纯度大于98％,联产硫的收
【机 构】
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中南大学化学化工学院,湖南长沙410083
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以异丙基黄原酸钠、伯胺和次氯酸钠溶液为原料,“一锅法”合成硫代氨基甲酸酯类化合物并联产硫磺.考察了溶剂种类、反应温度、时间、原料配比等工艺参数对硫氨酯和硫收率的影响,优化的工艺条件为:溶剂V(水)∶V(乙酸乙酯)=10∶15、物料配比n(异丙基黄原酸钠)n(伯胺):n(NaClO)=1.00:1.60:1.25,反应温度为20℃,反应时间为3h,此时,O-异丙基-Ⅳ-乙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-Ⅳ-丙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯的收率均超过84.5％,纯度大于98％,联产硫的收率也高于73.5％.相对于硫代氨基甲酸酯传统合成工艺,新工艺不联产含硫有机化合物,对环境影响小.
其他文献
通过自动旋光仪、HRMS、NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT135、COSY、HMQC、HMBC、D20)、TGA/DSC对左氧氟沙星进行结构表征确证,为其质量研究提供依据.
改进了非诺贝特的合成工艺.以2-(4-碘苯氧基)-2-甲基丙酸异丙酯和4-氯苯硼酸为底物,安全环保的Ⅳ-甲酰基糖精替代一氧化碳为羰基源,廉价的FeC12为催化剂,Na2C03为碱,NaI为添加剂,绿色溶剂聚乙二醇(PEG-400)为溶剂,经过三组分羰基化Suzuki反应制得非诺贝特,收率86％,产物结构经1H NMR和13C NMR表征.改进后的工艺操作简便、安全、副产物少、收率高.为非诺贝特的合成提供了一条新途径.
目的:探究人性化护理在淋巴瘤化疗伴癌因性疲乏患者中的应用效果.方法:选取2020年4月到2021年5月之间,我院血液科收治的60例淋巴癌化疗伴癌因性疲乏的患者作为本次研究对象,将其按照住院号随机分成两组,分别为实验组和对照组.每组患者各30例,对照组患者进行一般护理,实验组患者在一般护理的基础上实施人性化护理干预.对比两组患者的护理满意度以及护理干预后疲乏率.结果:实验组患者护理满意度(96.66％)明显高于对照组(76.66％),P＜0.05,具有统计学意义;实验组患者疲乏率(63.33)明显低于对照组
为减小25％～30％高浓度过氧乙酸工业化生产(危险化工工艺)的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)、差示扫描量热仪(DSC)研究了加料顺序、流速、反应温度、反应时间对反应工艺危险度的影响.工业化生产工艺优化为:先加99.5％乙酸,后缓慢加98％硫酸,混匀后再缓慢加50％双氧水(约150 min),18～20℃恒温反应3～4 h.反应工艺危险度等级由最危险的5级降至2级,提升了工艺安全,且产品浓度合格.实验结果放大应用到高浓度非标过氧乙酸工业化大生产中,产品质量稳定达标.
目的:分析研究甲状腺患者在围术期采取个性化优质护理干预的效果.方法:从2020.7-2021.5在本院治疗甲状腺的患者中选取70例,作为研究对象.由于实施的护理方式差别,分为研究组和常规组分别35例.常规组给予常规护理,研究组给予个性化优质护理干预.对比2组患者的心理评分,以及护理满意情况.结果:通过护理干预后,研究组的(SAS)评分、(SDS)评分明显低于常规组,(P＜0.05)两组之间的结果差异明显;研究组甲状腺患者的护理满意度为97.14％,常规组甲状腺患者的护理满意度为80.00％,P＜0.05,
目的:对保留全瓣的二尖瓣置换术患者术后应用优质护理服务,并观察其应用效果.方法:选取2019年7月-2021年7月,在我院治疗的82例二尖瓣病变患者.采取随机数字表法,将其分为两组.两组患者均接受保留全瓣的二尖瓣置换术治疗,治疗期间,对照组41例患者采取常规对症护理,在此基础上,观察组41例患者采取优质护理服务.对比两组患者的住院时间及术后并发症情况.结果:观察组患者的术后并发症率为7.32％,明显低于对照组的26.83％,差异明显(P＜0.05);观察组患者平均住院时间明显短于对照组,差异明显(P＜0.
目的:探究不同剂量甲泼尼龙琥珀酸钠联合阿奇霉素治疗儿童难治性肺炎支原体肺炎的疗效.方法:将难治性肺炎支原体肺炎患儿作为此次研究的主要对象,分组方式为电脑随机分组,本次研究人数共100例,对照组采取小剂量甲泼尼龙琥珀酸钠联合阿奇霉素治疗、观察组采取大剂量甲泼尼龙琥珀酸钠联合阿奇霉素治疗,并将两组治疗后的各项指标进行对比,以明确效果.结果:观察组经治疗后,各项临床症状改善时间均短于对照组、总有效率高于对照组,且炎性因子水平均低于对照组,P＜0.05.结论:大剂量甲泼尼龙琥珀酸钠联合阿奇霉素治疗效果优于低剂量,
目的:对腹泻患儿采取精细护理干预的效果观察.方法:患儿病例选择2020.7-2021.5在本院治疗腹泻的患儿54例.由于给予患儿不同的护理干预,对其分研究组27例,常规组27例.常规组给予常规护理,研究组给予精细护理干预.对比研究2组患儿的治疗效果,以及症状消失时间、住院时间.结果:研究组患儿的治疗有效率为96.29％,明显高于常规组的有效率77.77％,2组之间差异明显,P＜0.05;研究组患儿的症状消失时间,以及住院时间都比常规组短,2组之间差异明显,P＜0.05.结论:腹泻患儿采取精细护理干预,不但
3,6,7-三硝胺[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑的双3,4,5-三氨基-1,2,4-三唑盐的制备与性能研究
基于3,6,7-三硝胺[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑高能分子与3,4,5-三-氨基-1,2,4-三唑,制备了双3,4,5-三氨基-1,2,4-三唑含能离子盐,收率76％.采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征了产物结构,检测并计算了该含能盐的物化性能,其分解温度171℃,密度1.77 g/cm3,撞击感度6J,摩擦感度120 N,计算爆速与爆压分别为8785 m/s和31.5 Gpa.
目的:探究心脏移植术后免疫抑制治疗的监测与护理.方法:参与本次研究的心脏移植手术后患者就诊时间在2015年9月-2019年9月之间,其中共包含29例.结果:通过对29例心脏移植手术患者进行免疫抑制监测与护理,其中4例患者出现了肺部并发症情况,通过胸片显示出有肺部阴影,考虑为急性排斥反应,后续使用激素冲击治疗临床症状得到改善.除此之外还有4例患者术后可疑出现心脏排斥反应,通过增加药物剂量后,症状得到改善.结论:对心脏移植手术患者进行密切的免疫抑制监测并配合良好的护理干预措施具有重要作用,可避免出现排斥反应,