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【摘 要】为了在污水排放中检测水中的六价铬含量问题，为此建立了一套简单、系统性强的流动注射分析法。在流动注射分析法中，可以利用硫酸介质中六价铬与茜素蓝S溶液产生颜色反应，在溶液的最大溶解量上有着最大波长吸收量，所显示的程度与六价铬的浓度呈现线性关系。因此可以使用此定量方法在进行样品检测时测算出六价铬的浓度。在最佳实验条件下，六价铬浓度在5.0×104ms／IIll—1.0×104ms／ml范围内，在显示浓度中，呈现线性关系为最佳，相对标准偏差RSD为2.31％，与国标法比对误差在±5％。
【关键词】流动注射分析法；定义；污水排放；实验
随着我国经济的不断发展，我国工业也得到了相应的提高，但制革等工业中所排放的废水已经严重污染了环境，尤其对环境有着很大的威胁，同时水体中所含的有害物质也对人体的健康造成严重的影响。到目前为止，我国制革业每年所排放的废水量约为8000～12000万吨，占了全国总废水排放量的半数以上，这些废水中所含的铬成分对环境造成污染以及自然环境遭到破坏。
一、流动注射分析法
流动注射分析法是实现现场与近邻实验室连接的自动式分析系统。自从定义流动注射分析概念以来，流动注射分析就得到了快速的发展。流动注射分析法是一种全新理念的分析技术，其特点有：使用范围广泛、操作起来灵活度高、检测限制低、装置机型小、自动化集成度高、分析速度快以及分析效率高等优点。在工作中，可以每小时分析出上千种分析结果，而且所需的试剂与式样量还极少。
流动注射分析在如今的环境检测中应用的比较广泛。其发展的方向是利用检测网络中不同单位的特殊性质进行充分的利用与检测。建立起一种完善的自动化检查系统，对水质的多种参数进行实时的检测与控制。由于激光、光纤、生物传感器以及计算机网络技术的不断提高，如今的流动注射分析中也使用了这些个技术。采用新技术后，流动注射在分析速度、灵敏度以及应用范围上有着更高的突破。流动注射如今也面向小型化。
光度检测是流动注射分析常用的检测方法，它在水样检测中有着不可取代的作用，光度法的检测原理就是检测水质中金属的离子，也可以检测水质中无机离子与化学含氧量。流动注射分析法在污水排放中应用的及其广泛。
二、实验部分
1.仪器与试剂
1.1试验仪器主要包含金属元素自动分析仪，六通道低压横流泵，HW2000双通道色谱处理系统，电子天平，加热器。其中金属元素自动分析仪中含有通过光学原理工作的试剂流通池，该分析仪可以对流通池内试剂进行流动注射分析，可以检测铬含量是否超标。计算机系统可以对以上仪器所感应到的光学、化学变化进行综合分析。
1.2试验试剂的制取
0-10009／L cr(Ⅵ)标准液：称取0．28279重铬酸钾(KCr207)溶于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配制成1．0009／L cr(Ⅵ)标准储备液，准确吸取ImL 1．0000 g／L Cr(Ⅵ)标准储备液至lOmL容量瓶中，配成0．I g／L Cr(VI)标准液备用。
反应液R：
1)称取0．059茜素蓝S，溶于50mL容量瓶中，定容至刻度混匀，配制成1．0 g／L的茜素蓝S溶液。
2)9mol／L的硫酸溶液，在500mL容量瓶中倒入250mL去离子水，量取250mL分析纯浓硫酸，缓缓倒入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配成9mol／L的硫酸溶液，备用。
3)分别取6mL 1．0g／L的茜素蓝S溶液，20mL 9mol／L的硫酸溶液，至100mL容量瓶中加水定容至刻度，为实验所需反应液，反应液需现用现配。
2.实验方法
1）实验原理在硫酸酸介质，六价铬与一定浓度茜素蓝S发生反应使茜素兰S颜色发生明显变化，反应液由亮蓝色变为紫色，体系在510nm处有最大吸收峰，使反应液吸光度发生变化(减小)，其吸光度的减小与六价铬浓度符合比尔定律，六价铬浓度与反应液显色程度线性相关，根据线性关系可以测定六价铬的含量。
2）分析流路流路中流通管路均为聚四氟乙烯材料，泵管内径分别为：反应液0．7ram，推动液1．2ram，试样1．4mm；反应圈为自制螺旋式盘管，内径0．5mm，长度17m；进样环为自制环状配件，内径1．0ram，体积400r．L；光学检测池为玻璃流通池，长度28ram，内径4ram；进样时间90s，分析时间2．5rain。
3.标准曲线的绘制
取6个50mL容量瓶，加入不同量的0．1000#L的Cr(v1)标准溶液，用去离子水分别配制成浓度为0．01m#L、0．02mg／L、0．IMmg／L、0．06mg／L、0．08mg／L、0．10mg／L的Cr(Ⅵ)标准溶液，混匀，通过HFY6-1金属元素自动分析仪进行测定，获得以上6种浓度cr(VI)标准溶液的谱图，然后绘制浓度(mg／L)与峰高(mv)的工作曲线。
4.结果与讨论
按实验方法在UK2008紫外-可见分光光度计上，分别以去离子水和六价铬空白溶液为参比，绘制试剂和褪色溶液的吸收曲线，在328nm和510nm处都有最大吸收，而在510nm处吸光度变化较328nm更加明显，根据实验室现有发光二极管520nm，本实验选用520nm为测定波长。
在制革排放污水池中取制革排放废水样1#、2#、3#，过滤后可以直接进行测样分析。由分析结果可见，实验结果表明利用此法测定Cr(VI)的加标回收率均在95％～115％之间。与国标法进行方法比对，相对误差在±5％以内。
总结
随着我国经济的不断发展，我国工业也得到了相应的提高，但制革等工业中所排放的废水已经严重污染了环境，尤其对环境有着很大的威胁，同时水体中所含的有害物质也对人体的健康造成严重的影响。为此在污水排放铬含量的检测中，形成了流动注射分析法。流动注射分析在地表水、污水以及工业废水等方面的分析应用非常的广泛。可以较好的测定出饮用水以及水源中重金属的含量，尤其是铬的含量。还可以用于油田污水或生活常用污水中的检测。
参考文献
[1]吴浩汀.制革工业废水处理技术及工程实例,广东微量元素科学[M].北京:化学工业出版社,2002,（20）．
[2]张见立,王全杰,汤克勇.活性炭吸附脱色一分光光度法测定深色革样中的六价铬[J].中国皮革,2007,(11)．
[3]龔正君,李正军,张新申.制革废水中六价铬的检测,铬的污染源及其危害,中国疗养医学[J].中国皮革,2008,(15)．
[4]叶军.火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬,环境毒理学[J].环境工程，2005,(1)．
[5]张向和.火焰原子吸收分光光度法测定总铬，中国环境科学出版社[J].环境工程,2004,(6)．
[6]肖明波.火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬,铬与健康的关系[J].分析实验室,2008,(7)．
【关键词】流动注射分析法；定义；污水排放；实验
随着我国经济的不断发展，我国工业也得到了相应的提高，但制革等工业中所排放的废水已经严重污染了环境，尤其对环境有着很大的威胁，同时水体中所含的有害物质也对人体的健康造成严重的影响。到目前为止，我国制革业每年所排放的废水量约为8000～12000万吨，占了全国总废水排放量的半数以上，这些废水中所含的铬成分对环境造成污染以及自然环境遭到破坏。
一、流动注射分析法
流动注射分析法是实现现场与近邻实验室连接的自动式分析系统。自从定义流动注射分析概念以来，流动注射分析就得到了快速的发展。流动注射分析法是一种全新理念的分析技术，其特点有：使用范围广泛、操作起来灵活度高、检测限制低、装置机型小、自动化集成度高、分析速度快以及分析效率高等优点。在工作中，可以每小时分析出上千种分析结果，而且所需的试剂与式样量还极少。
流动注射分析在如今的环境检测中应用的比较广泛。其发展的方向是利用检测网络中不同单位的特殊性质进行充分的利用与检测。建立起一种完善的自动化检查系统，对水质的多种参数进行实时的检测与控制。由于激光、光纤、生物传感器以及计算机网络技术的不断提高，如今的流动注射分析中也使用了这些个技术。采用新技术后，流动注射在分析速度、灵敏度以及应用范围上有着更高的突破。流动注射如今也面向小型化。
光度检测是流动注射分析常用的检测方法，它在水样检测中有着不可取代的作用，光度法的检测原理就是检测水质中金属的离子，也可以检测水质中无机离子与化学含氧量。流动注射分析法在污水排放中应用的及其广泛。
二、实验部分
1.仪器与试剂
1.1试验仪器主要包含金属元素自动分析仪，六通道低压横流泵，HW2000双通道色谱处理系统，电子天平，加热器。其中金属元素自动分析仪中含有通过光学原理工作的试剂流通池，该分析仪可以对流通池内试剂进行流动注射分析，可以检测铬含量是否超标。计算机系统可以对以上仪器所感应到的光学、化学变化进行综合分析。
1.2试验试剂的制取
0-10009／L cr(Ⅵ)标准液：称取0．28279重铬酸钾(KCr207)溶于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配制成1．0009／L cr(Ⅵ)标准储备液，准确吸取ImL 1．0000 g／L Cr(Ⅵ)标准储备液至lOmL容量瓶中，配成0．I g／L Cr(VI)标准液备用。
反应液R：
1)称取0．059茜素蓝S，溶于50mL容量瓶中，定容至刻度混匀，配制成1．0 g／L的茜素蓝S溶液。
2)9mol／L的硫酸溶液，在500mL容量瓶中倒入250mL去离子水，量取250mL分析纯浓硫酸，缓缓倒入烧杯中，边加入边用玻璃棒搅拌，配成9mol／L的硫酸溶液，备用。
3)分别取6mL 1．0g／L的茜素蓝S溶液，20mL 9mol／L的硫酸溶液，至100mL容量瓶中加水定容至刻度，为实验所需反应液，反应液需现用现配。
2.实验方法
1）实验原理在硫酸酸介质，六价铬与一定浓度茜素蓝S发生反应使茜素兰S颜色发生明显变化，反应液由亮蓝色变为紫色，体系在510nm处有最大吸收峰，使反应液吸光度发生变化(减小)，其吸光度的减小与六价铬浓度符合比尔定律，六价铬浓度与反应液显色程度线性相关，根据线性关系可以测定六价铬的含量。
2）分析流路流路中流通管路均为聚四氟乙烯材料，泵管内径分别为：反应液0．7ram，推动液1．2ram，试样1．4mm；反应圈为自制螺旋式盘管，内径0．5mm，长度17m；进样环为自制环状配件，内径1．0ram，体积400r．L；光学检测池为玻璃流通池，长度28ram，内径4ram；进样时间90s，分析时间2．5rain。
3.标准曲线的绘制
取6个50mL容量瓶，加入不同量的0．1000#L的Cr(v1)标准溶液，用去离子水分别配制成浓度为0．01m#L、0．02mg／L、0．IMmg／L、0．06mg／L、0．08mg／L、0．10mg／L的Cr(Ⅵ)标准溶液，混匀，通过HFY6-1金属元素自动分析仪进行测定，获得以上6种浓度cr(VI)标准溶液的谱图，然后绘制浓度(mg／L)与峰高(mv)的工作曲线。
4.结果与讨论
按实验方法在UK2008紫外-可见分光光度计上，分别以去离子水和六价铬空白溶液为参比，绘制试剂和褪色溶液的吸收曲线，在328nm和510nm处都有最大吸收，而在510nm处吸光度变化较328nm更加明显，根据实验室现有发光二极管520nm，本实验选用520nm为测定波长。
在制革排放污水池中取制革排放废水样1#、2#、3#，过滤后可以直接进行测样分析。由分析结果可见，实验结果表明利用此法测定Cr(VI)的加标回收率均在95％～115％之间。与国标法进行方法比对，相对误差在±5％以内。
总结
随着我国经济的不断发展，我国工业也得到了相应的提高，但制革等工业中所排放的废水已经严重污染了环境，尤其对环境有着很大的威胁，同时水体中所含的有害物质也对人体的健康造成严重的影响。为此在污水排放铬含量的检测中，形成了流动注射分析法。流动注射分析在地表水、污水以及工业废水等方面的分析应用非常的广泛。可以较好的测定出饮用水以及水源中重金属的含量，尤其是铬的含量。还可以用于油田污水或生活常用污水中的检测。
参考文献
[1]吴浩汀.制革工业废水处理技术及工程实例,广东微量元素科学[M].北京:化学工业出版社,2002,（20）．
[2]张见立,王全杰,汤克勇.活性炭吸附脱色一分光光度法测定深色革样中的六价铬[J].中国皮革,2007,(11)．
[3]龔正君,李正军,张新申.制革废水中六价铬的检测,铬的污染源及其危害,中国疗养医学[J].中国皮革,2008,(15)．
[4]叶军.火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬,环境毒理学[J].环境工程，2005,(1)．
[5]张向和.火焰原子吸收分光光度法测定总铬，中国环境科学出版社[J].环境工程,2004,(6)．
[6]肖明波.火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬,铬与健康的关系[J].分析实验室,2008,(7)．