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摘 要 [方法]采用高效液相色谱法，使用C18色谱柱，在230 nm波长下使用梯度洗脱方式对2甲4氯钠 ·灭草松复配水剂中的2甲四氯钠、灭草松同时进行分离和检测。[结果]经检测2甲4氯钠、灭草松质量分数分别为5.8%、32.7%。在此分析方法下具有良好的线性关系。2甲4氯钠线性方程为y=167.12x-220.94，相关系数R2=0.9944，灭草松线性方程为y=118.7x-1114，相关系数R2=0.9964。[结论]该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。
关键词 2甲4氯钠；灭草松；高效液相色谱法；定量分析
中图分类号：X833 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.17.001
2甲4氯钠·灭草松水剂是由灭草松原药、2甲4氯钠原药配合合适的表面活性剂与溶剂配制而成。试验结果表明，该制剂对阔叶杂草和莎草科杂草有优良的防除效果，是一种应用前景广阔的除草剂。本文列举的2甲4氯钠·灭草松的检测方法可将灭草松、2甲4氯钠及其杂质很好地进行分离、测定。有利于帮助企业组织生产，并进行科学全面的质量管理，维护公司产品的信誉和用户的利益。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
高效液相色谱仪LC1260配有VWD检测器、4元梯度系统、自动进样器和脱气机。C18分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250 mm（i.d.）5 μm。超纯水机Millipore（Milli-Q）。
1.2 试剂
2甲4氯标样采购自沈阳化工研究院其质量分数为98.3%，灭草松标样由浙江天丰生物科学有限公司农药研究院合成，使用美国 Accustandard标准品标定，质量分数为99.99%。2甲4氯结构式见图1。灭草松结构式见图2。
1.3 标准溶液的制备
1.3.1 标样溶液的配制
称取2甲4氯标样0.011 g（精确至0.000 02 g）、灭草松标样0.064 g（精确至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10 min，取出降至室温后，用甲醇定容，摇匀，经过0.45 μm滤膜过滤，此为标样溶液[1]。
1.3.2 试样溶液的配制
称取试样0.2 g（精确至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10 min，取出降至室温后，用甲醇定容，摇匀，经过0.45 μm滤膜过滤，此为试样溶液。
1.4 HPLC分析条件
波长：230 nm。柱温：室温。进样体积：5 μL。流动相：0～1 min，乙腈、水、冰乙酸之比为30∶70∶0.1；1～5 min，乙腈、水、冰乙酸之比为80∶20∶0.1；后运行3 min。
1.5 测定和分析
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。图3、图4为2甲4氯钠·灭草松水剂典型的标样、试样色谱图。灭草松保留时间约6.4 min，2甲4氯钠保留时间约7.4 min。
1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯钠或灭草松的峰面积分别进行平均。2甲4氯钠或灭草松的质量分数X1（%），按式（1）计算：
式（1）中：r1为标样溶液中2甲4氯钠或灭草松峰面积的平均值；r2为试样溶液中2甲4氯钠或灭草松峰面积的平均值；m1为2甲4氯钠或灭草松标样的质量g；m2为试样的质量g；p为标样中2甲4氯钠或灭草松的质量分数%。
2 结果与分析
2.1 线性关系的确定
结果表明，2甲4氯钠（见图5）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=167.12x-220.94，相关系数R2=0.9944，灭草松（见图6）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=118.7x-1114，相关系数R2=0.9964。
2.2 方法精密度的测定
按上述方法平行检测6次，测得2甲4氯钠标准偏差为0.04，变异系数为0.62%，灭草松标准偏差为0.05，变异系数为0.16%。（见表1）
2.3 方法准确度的测定
采用加标回收率法（见表2）测定此方法具有较高的回收率。
3 结论
试验得该方法有线性关系好、精度高、回收率高、检测时间快、分离效果好特点，适合使用于定性定量检测。
参考文献
[1]朱文达，宋志红.56%二甲四氯钠粉剂对稻田3钟杂草的防治效果[J].华中农业大学学报，2010（8）：444-446.
（责任编辑：赵中正）
关键词 2甲4氯钠；灭草松；高效液相色谱法；定量分析
中图分类号：X833 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.17.001
2甲4氯钠·灭草松水剂是由灭草松原药、2甲4氯钠原药配合合适的表面活性剂与溶剂配制而成。试验结果表明，该制剂对阔叶杂草和莎草科杂草有优良的防除效果，是一种应用前景广阔的除草剂。本文列举的2甲4氯钠·灭草松的检测方法可将灭草松、2甲4氯钠及其杂质很好地进行分离、测定。有利于帮助企业组织生产，并进行科学全面的质量管理，维护公司产品的信誉和用户的利益。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
高效液相色谱仪LC1260配有VWD检测器、4元梯度系统、自动进样器和脱气机。C18分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250 mm（i.d.）5 μm。超纯水机Millipore（Milli-Q）。
1.2 试剂
2甲4氯标样采购自沈阳化工研究院其质量分数为98.3%，灭草松标样由浙江天丰生物科学有限公司农药研究院合成，使用美国 Accustandard标准品标定，质量分数为99.99%。2甲4氯结构式见图1。灭草松结构式见图2。
1.3 标准溶液的制备
1.3.1 标样溶液的配制
称取2甲4氯标样0.011 g（精确至0.000 02 g）、灭草松标样0.064 g（精确至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10 min，取出降至室温后，用甲醇定容，摇匀，经过0.45 μm滤膜过滤，此为标样溶液[1]。
1.3.2 试样溶液的配制
称取试样0.2 g（精确至0.000 02 g）置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10 min，取出降至室温后，用甲醇定容，摇匀，经过0.45 μm滤膜过滤，此为试样溶液。
1.4 HPLC分析条件
波长：230 nm。柱温：室温。进样体积：5 μL。流动相：0～1 min，乙腈、水、冰乙酸之比为30∶70∶0.1；1～5 min，乙腈、水、冰乙酸之比为80∶20∶0.1；后运行3 min。
1.5 测定和分析
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。图3、图4为2甲4氯钠·灭草松水剂典型的标样、试样色谱图。灭草松保留时间约6.4 min，2甲4氯钠保留时间约7.4 min。
1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯钠或灭草松的峰面积分别进行平均。2甲4氯钠或灭草松的质量分数X1（%），按式（1）计算：
式（1）中：r1为标样溶液中2甲4氯钠或灭草松峰面积的平均值；r2为试样溶液中2甲4氯钠或灭草松峰面积的平均值；m1为2甲4氯钠或灭草松标样的质量g；m2为试样的质量g；p为标样中2甲4氯钠或灭草松的质量分数%。
2 结果与分析
2.1 线性关系的确定
结果表明，2甲4氯钠（见图5）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=167.12x-220.94，相关系数R2=0.9944，灭草松（见图6）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=118.7x-1114，相关系数R2=0.9964。
2.2 方法精密度的测定
按上述方法平行检测6次，测得2甲4氯钠标准偏差为0.04，变异系数为0.62%，灭草松标准偏差为0.05，变异系数为0.16%。（见表1）
2.3 方法准确度的测定
采用加标回收率法（见表2）测定此方法具有较高的回收率。
3 结论
试验得该方法有线性关系好、精度高、回收率高、检测时间快、分离效果好特点，适合使用于定性定量检测。
参考文献
[1]朱文达，宋志红.56%二甲四氯钠粉剂对稻田3钟杂草的防治效果[J].华中农业大学学报，2010（8）：444-446.
（责任编辑：赵中正）