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【摘要】：化学需氧量（COD）作为水质污染程度的一个重要指标，在水体污染控制中，COD是我国实施排放总量控制的指标之一，因此COD的测定在环境监测中尤为重要。本文是对采用重铬酸盐法分析水体COD时，消解回流对COD值的影响进行研究分析，有效提高CODCr数值的精确性和准确性，更好地反映当地环境的污染程度。
【关键词】：CODCr；消解回流；冷却
化学需氧量（简称“COD”）是在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的强氧化剂的量，反映了水中受还原性物质污染的程度。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的处理效果评价来说，它是一个重要而相对易得的参数，是环境监测中的必测项目。目前，实验室测定COD均采用国家标准法，即重铬酸盐法，本文就以方法中的消解回流对CODCr值的影响进行研究分析[1]。
1、CODCr值的影响因素
在环境监测中，CODCr作为衡量水体中有机物的相对含量，它的作用与医生以体温判断人的一般健康状态有点相似，是用来评价水质好坏和污水治理效果的重要指标，因此CODCr的数值尤为重要。而采用重铬酸盐法测定CODCr值，受到加入氧化剂的种类及浓度，实验用水及试剂的纯度，反应溶液的状态，反应温度和时间，特别是溶液的消解回流时间和冷却时间而获得不同的结果[2]。以下将讨论消解回流对CODCr的影响。
2、消解回流对CODCr值的影响研究分析
2.1.消解回流时间的影响
按照国标要求，测定CODCr时的消解回流时间是2h，应自开始沸腾时计时，确保水样得到充分消解。
通过对标样200176[（35.0±3.1）mg/L]进行试验证实，不同的消解回流时间对CODCr值产生误差。其结果如表1。从表1可知分析过程中，对样品的消解时间不达到国标要求的2h以上，消解不完全，样品的CODCr值会偏低，消解回流时间越短，CODCr值越低，误差值更大。因此，在分析过程中要严格控制消解回流时间，确保样品得以完全消解。
2.2.消解回流方式的影响
目前大部分实验室测定CODCr时采用的消解回流方式多采用的是经典回流方式（变阻电炉加热全玻璃回流装置）和HCA-102标准COD消解器。[3]
按照国标要求，对标样200176采用不同的消解回流方式进行消解试验，其结果如表1。从表1可知，经典回流式和HCA-102标准COD消解器对同一标样进行消解回流，其测定结果均在标样的范围值内，说明两者均适用于测定CODCr。然而对比两者的稳定性，经典回流式受水电的客观因素影响大，CODCr值易受到较大的影响，产生误差值。因此在可选择的条件下，优选HCA-102标准COD消解器对样品进行消解回流。
2.3.冷却时间的影响
按照国标要求，滴定样品时，须在消解回流完后，温度冷却至室温，完全冷却后方可滴定样品，否则CODCr值会产生较大的误差。
通过对标样200176进行六组试验证实，经过经典回流式的消解后，对标样冷却至不同的温度进行滴定，那么测得结果受到很大的影响，产生误差。其结果如表1。由表1可知在滴定过程中，对冷却至不同温度的标样进行滴定，其结果是温度越高，測定结果越小。原因是样品消解后没有完全冷却时，温度越高，滴加硫酸亚铁铵时会加速它氧化，从而造成用量的增加，CODCr值就会小，产生误差。因此在样品消解回流完后，需冷却至室温才能滴定，确保CODCr值的准确度。
结语：
目前诸多环境因素影响，工业废水及生活污水等水体成分极其复杂性，CODCr视为水体受污染程度的主要判据之一，因此能有效监测水体中的CODCr是极其重要。CODCr作为我区环境监测的必测项目，对分析过程中的影响因素如消解回流时间、消解后的冷却时间和消解回流方式等等，进行研究分析，不断有效总结分析经验，既能不断提高监测CODCr数值的精确性和准确性，更能有效及時监测我区环境的情况。
【参考文献】：
[1].中华人民共和国国家标准物质 化学需氧量-重铬酸盐（GBII914-1989）国家环境保护局，1989.
[2]何导天；COD测试方法分析及若干问题探讨[J]；广东化工；2005年05期.
[3]周 雯，史啸勇.Smart 现场分析仪测定化学需氧量， 氨氮[J].环境监测管理与技术，2000，12（1）
【关键词】：CODCr；消解回流；冷却
化学需氧量（简称“COD”）是在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的强氧化剂的量，反映了水中受还原性物质污染的程度。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的处理效果评价来说，它是一个重要而相对易得的参数，是环境监测中的必测项目。目前，实验室测定COD均采用国家标准法，即重铬酸盐法，本文就以方法中的消解回流对CODCr值的影响进行研究分析[1]。
1、CODCr值的影响因素
在环境监测中，CODCr作为衡量水体中有机物的相对含量，它的作用与医生以体温判断人的一般健康状态有点相似，是用来评价水质好坏和污水治理效果的重要指标，因此CODCr的数值尤为重要。而采用重铬酸盐法测定CODCr值，受到加入氧化剂的种类及浓度，实验用水及试剂的纯度，反应溶液的状态，反应温度和时间，特别是溶液的消解回流时间和冷却时间而获得不同的结果[2]。以下将讨论消解回流对CODCr的影响。
2、消解回流对CODCr值的影响研究分析
2.1.消解回流时间的影响
按照国标要求，测定CODCr时的消解回流时间是2h，应自开始沸腾时计时，确保水样得到充分消解。
通过对标样200176[（35.0±3.1）mg/L]进行试验证实，不同的消解回流时间对CODCr值产生误差。其结果如表1。从表1可知分析过程中，对样品的消解时间不达到国标要求的2h以上，消解不完全，样品的CODCr值会偏低，消解回流时间越短，CODCr值越低，误差值更大。因此，在分析过程中要严格控制消解回流时间，确保样品得以完全消解。
2.2.消解回流方式的影响
目前大部分实验室测定CODCr时采用的消解回流方式多采用的是经典回流方式（变阻电炉加热全玻璃回流装置）和HCA-102标准COD消解器。[3]
按照国标要求，对标样200176采用不同的消解回流方式进行消解试验，其结果如表1。从表1可知，经典回流式和HCA-102标准COD消解器对同一标样进行消解回流，其测定结果均在标样的范围值内，说明两者均适用于测定CODCr。然而对比两者的稳定性，经典回流式受水电的客观因素影响大，CODCr值易受到较大的影响，产生误差值。因此在可选择的条件下，优选HCA-102标准COD消解器对样品进行消解回流。
2.3.冷却时间的影响
按照国标要求，滴定样品时，须在消解回流完后，温度冷却至室温，完全冷却后方可滴定样品，否则CODCr值会产生较大的误差。
通过对标样200176进行六组试验证实，经过经典回流式的消解后，对标样冷却至不同的温度进行滴定，那么测得结果受到很大的影响，产生误差。其结果如表1。由表1可知在滴定过程中，对冷却至不同温度的标样进行滴定，其结果是温度越高，測定结果越小。原因是样品消解后没有完全冷却时，温度越高，滴加硫酸亚铁铵时会加速它氧化，从而造成用量的增加，CODCr值就会小，产生误差。因此在样品消解回流完后，需冷却至室温才能滴定，确保CODCr值的准确度。
结语：
目前诸多环境因素影响，工业废水及生活污水等水体成分极其复杂性，CODCr视为水体受污染程度的主要判据之一，因此能有效监测水体中的CODCr是极其重要。CODCr作为我区环境监测的必测项目，对分析过程中的影响因素如消解回流时间、消解后的冷却时间和消解回流方式等等，进行研究分析，不断有效总结分析经验，既能不断提高监测CODCr数值的精确性和准确性，更能有效及時监测我区环境的情况。
【参考文献】：
[1].中华人民共和国国家标准物质 化学需氧量-重铬酸盐（GBII914-1989）国家环境保护局，1989.
[2]何导天；COD测试方法分析及若干问题探讨[J]；广东化工；2005年05期.
[3]周 雯，史啸勇.Smart 现场分析仪测定化学需氧量， 氨氮[J].环境监测管理与技术，2000，12（1）