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采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法。污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3∶1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg(NO3)2-NH3·H2O超声提取后经固相萃取柱富集净化。以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析。结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1~1000μg/L范围内线性关系良好(R2均大于0.995