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目的建立基质分散固相萃取与液相色谱-串联质谱联用法检测淡水鱼中硝基呋喃类代谢物的分析方法。方法以2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取衍生物,氮吹浓缩后用乙腈溶解残留物,经C18和PSA吸附剂萃取净化,以电喷雾正离子模式（ESI+）扫描,内标法定量。结果该方法在2.5～100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法定量限在0.3～0.5μg/kg范围。平均回收率93.4%～120.6%范围,相对标准偏差在3.2%～10.4%范围。结论本方法操作简便,实用性强,精密度和准确度符合分析要求,可作为检测淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的方法。