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以Zn（NO3）2·6H2O、Ni（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和尿素为原料，采用一步水热法制备分散性良好的三元锌镍铝水滑石（ZnNiAl-LDHs）微球。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶转换红外光谱（FTIR）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）和氮气吸附一脱附等测试手段对样品的结构和形貌进行表征，并比较ZnNiAl-LDHs和ZnAl-LDHs对甲基橙fMO）的吸附性能。结果表明．ZnNiAl-LDHs是由纳米片组成、具有3D结构的微球，