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以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比,水解温度为130℃左右时,可得到80%以上的摩尔收率,且产物的纯度可达90%以上。