HPLC-MS/MS法测定奶粉中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸

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建立了测定硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的HPLC-MS/MS方法。奶粉经乙腈-水(2:1)超声提取,离心沉淀蛋白后取其上清液,然后采用Phenom enex Luna 3μm C18色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-水溶液(5:95)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温20℃,进样量5μL,采用电喷雾电离正离子模式,多反应离子对监测(MRM)模式(m/z 184.0→167.0、94.9)测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。在3.44~998ng/mL浓度范围内,方法具良好的线性,线性方程为:A=10.43c+69.28(R=0.9998)。高,中,低浓度加标回收率为96.4%~103.7%,精密度RSD 2.2%~4.0%。最低定量浓度为3.44ng/mL。
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