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采用共沉淀法合成镁铝硝酸根型层状双氢氧化物前驱体(MgAl-NO3--LDHs),通过低温焙烧-重构、原位合成方法合成了镁铝尖晶石,研究了反应物中不同铝离子摩尔分数x值(Al3+/(Mg2++Al3+))、重构作用、原位合成温度等因素对合成产物相组成和结构特征的影响。结果表明:随着x值不断增大,镁铝尖晶石的结晶度和质量分数不断提高,晶体初始发育温度不断降低;重构作用使层状双氢氧化物在c轴上层状结构规整度降低,三价铝离子迁移,有助于镁铝尖晶石的合成;随着合成温度的升高,合成产物中镁铝尖晶石相含量和结晶度不断