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研究了高效液相色谱测定地表水中丙烯酰胺含量的方法。利用活性碳柱(CARB)固相萃取柱对水样进行前处理,反复试验,选择合适的固相柱、洗脱液及活化条件,通过高效液相色谱进行定量分析。该方法检出限为0.2μg/L,水质样品加标回收率为64%～68%,8次重复测定的相对标准偏差低于6.8%。本方法具有操作简便,准确可靠、精密度高等优点,可推广应用于地表水中丙烯酰胺含量的检测。