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用化学还原法制备Co-Si-B粉末,采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)对粉末试样进行表征,结果证实所制备的粉末为非晶态纳米合金粉末.粉末组元除了以合金形态存在外,还有一部分是以氧化态存在的.Co元素的氧化仅仅发生在粉末表面,而且氧化比较轻微.粉末颗粒表面以下不同距离处的合金态B数量与氧化态B数量之比几乎为常数,约为1.2.合金态的Si在总Si量中的相对含量随距颗粒表面距离的增加而提高.