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[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。