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以FeSO4·7H2O和NiCl2·2．5H2O为原料，采用新型化学共沉淀法制备了纳米尺寸的NiFe2O4粉体，并在不同温度下进行处理，利用XRD、TEM等手段研究了其结构特性。研究表明，350℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程，随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大。当热处理温度为600℃时，材料结晶较好，晶粒粒径约为24nm，粒度均匀。