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【摘 要】随着生活质量水平的提高,人们对于各方面的要求也在提高。水是生命之源,对于人们日常生活和工作有着重要的意义。但是,随着工业化节奏加快,自然资源的破坏,水资源的水质出现了一些问题。本研究对水质分析质量控制因素进行探讨,为纯净水质提供新的依据。
【关键词】水质分析;质量控制;因素探讨
0.前言
实验室做好水质分析才能保证城市用水安全。所以在进行水质分析的每一个过程都需要精细准确。良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面,缺一不可。在实验过程中,把分析工作中的误差,减小到一定的限度,用以控制和减小误差的措施,其目的是确保检测数据的准确可靠,使其在给定的置信水平内。下面就来简单说明水质分析质量控制因素。
1.水样的采集及保存
水质现场采样质量控制工作可确保样品具有代表性、完整性,能全面准确地反映该区域水质及污染物的分布和变化规律。水样采集和保存的主要原则是必须具有足够的代表性。为了得到具有真实代表性的水样,就必须在具有代表性的时间、地点,并按照规定的采样方法采集有效样品。为保证从样品采集到测定这段时间间隔内,样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度,在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施,力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时,更要注意水样保存,应尽快送实验室进行分析。采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存,符合要求的样品方可开展分析。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率,目前在一些重要水域的环境监测中采用了自动采样设备,如自动水质采样器和无电源自动水质采样器,分为手摇泵采水器、直立式采水器和电动采水泵等。样品的采集与保存应严格按照GB/T5750.2-2006规定标准进行控制。水样的保存和运输:水样的保存方法:①冷藏或冷冻,可以抑制微生物的活动,减缓物理挥发和化学反应速度。②加入化学保存剂,不同分析指标所加保存剂不一样,但是注意:样品保存剂如酸碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析要求。水样采集后立即送回实验室,根据采样点的位置和每个项目分析前最长保存时间,选用适当的运输方式。
2.实验室质量控制
2.1实验室的环境设备及要求
实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境,应尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响。分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正;分析人员应通过考核持证上岗。针对每次国家或省组织的考核,我站都会制定一套整体的考核计划,安排每两人一组进行实施。根据分析要求和目的的不同,从各实验室目前设备和条件出发,选择适宜的分析方法。最好采用“标准分析方法”,这样有利于分析结果的相互比较。针对具体项目,要求实验者制定出详细的考核实施方案,方案经站统一讨论通过后开始按具体步骤一步步进行试验。必须规定相对标准差值:有质控水样和质量控制图的项目,随机插入10%~20%的样品进行平行双样的测定,若同批样品数量较少时,适当增加双样测定率;无质控水样和控制图的检测项目对全部样品进行平行双样测定;平行样品的测定结果的相对偏差应在规定的最大允许参数范围之内,超出此范围的应查找原因,采取纠正措施,每批样品重新分析并增加10%~20%的平行双样测定率。一般分析工作用纯水,电导率(25℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用纯水,按其分析方法规定制备。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度及允许差、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求,否则就要从以上各方面查找原因。
2.2标准校验曲线
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线;它直接关系到结果的准确度和精密度的。在没测定水样之前一定要做出正确的标准曲线,然而,在实际绘制标准曲线过程中往往出现个别点偏离直线的情况,此时可用直线回归方程式进行计算,然后根据计算结果绘制出理论标准曲线,这样既比较精确,又可用来检验结果的可靠性。校准曲线贯穿于我们的整个实验,校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系,因此它的重要性不言而喻,其制作具体有如下要求:在测量范围内,配制的标准溶液系列,已知浓度点不得小于6个(含空白浓度),根据浓度值与响应值绘制校准曲线,必要时还应考虑基体的影响。因此每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格。校准曲线绘制应与批样测定同时进行。标准曲线的斜率是反映方程的灵敏度,常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。理想情况下用校准曲线测定一批样品时,仪器的响应在测定期间是不变的。实际上,由于仪器本身存在漂移,需要经常进行再校准,如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。
2.3质量控制图
为了能直观地描绘数据质量的变化情况,以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势,就要绘制质控图来更加明确的指导我们进行质量控制。质量控制图的形式有很多,目前在水质分析中用得较多的为x—R控制图L2、3,即均值一差值控制图。在做未知样品之前,先做已知浓度的内控样品,每次测定都应保证在同一工作时间内用同一种方法同等条件下进行。控制图以纵座标表示试验结果,横座标表示时间或结果次序,中心线表示平均值或标准值,上下控制限表示行动的准则。在日常分析时,质量控制样品与被测样品同时进行分析,然后将质量控制样品测试结果标于图中,分析过程是否处于受控状态。若质控图失控,则需查找原因,采取纠正措施,重新设置实验系统。多次参加国家、省组织的质控考核,我站都按要求做多个质控图对样品进行控制。
3.实验后数据处理
测量数据的判断及有效数字的处理、结果的报告参照GB/T5750.2-2006的规定执行。计算过程中,可多保留1位有效数字;最终结果保留的有效数字可比标准的数值多1位。发现质量控制数据失控,采取有计划的措施纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。数据和记录要真实、完整、准确、可靠,经得起推敲,应准确地做好文字记录和数据报告。对报告的编制、修改、签发进行控制,保证向客户提供准确的检测报告,确保最终的产品质量合格。
4.结束语
本研究从水质样品的采集到实验室的收集都做了详细的叙述,对各个方面的质量控制都提出了要求,只有做到了以上的要求,才能保证水质的质量控制在可误差范围内,保证实验数据的可靠性。水质分析质量控制内容很多,除了上面讨论的样品采集控制,质量控制图的应用外,还有其他质控措施。根据实际情况,做全面的检查分析。
【参考文献】
[1]周秀丽.简谈水质分析中的质量控制[J].西南给排水,2010(04).
[2]李桂然,王玉智.水质分析检测的合理性检查[J].水资源研究,2009(02).
[3]冯博,卢丹.水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法[J].水资源研究,2009(01).
【关键词】水质分析;质量控制;因素探讨
0.前言
实验室做好水质分析才能保证城市用水安全。所以在进行水质分析的每一个过程都需要精细准确。良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面,缺一不可。在实验过程中,把分析工作中的误差,减小到一定的限度,用以控制和减小误差的措施,其目的是确保检测数据的准确可靠,使其在给定的置信水平内。下面就来简单说明水质分析质量控制因素。
1.水样的采集及保存
水质现场采样质量控制工作可确保样品具有代表性、完整性,能全面准确地反映该区域水质及污染物的分布和变化规律。水样采集和保存的主要原则是必须具有足够的代表性。为了得到具有真实代表性的水样,就必须在具有代表性的时间、地点,并按照规定的采样方法采集有效样品。为保证从样品采集到测定这段时间间隔内,样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度,在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施,力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时,更要注意水样保存,应尽快送实验室进行分析。采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存,符合要求的样品方可开展分析。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率,目前在一些重要水域的环境监测中采用了自动采样设备,如自动水质采样器和无电源自动水质采样器,分为手摇泵采水器、直立式采水器和电动采水泵等。样品的采集与保存应严格按照GB/T5750.2-2006规定标准进行控制。水样的保存和运输:水样的保存方法:①冷藏或冷冻,可以抑制微生物的活动,减缓物理挥发和化学反应速度。②加入化学保存剂,不同分析指标所加保存剂不一样,但是注意:样品保存剂如酸碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析要求。水样采集后立即送回实验室,根据采样点的位置和每个项目分析前最长保存时间,选用适当的运输方式。
2.实验室质量控制
2.1实验室的环境设备及要求
实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境,应尽量减少因室内温度、湿度、电源电压波动、空气中污染成分对分析测试的影响。分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正;分析人员应通过考核持证上岗。针对每次国家或省组织的考核,我站都会制定一套整体的考核计划,安排每两人一组进行实施。根据分析要求和目的的不同,从各实验室目前设备和条件出发,选择适宜的分析方法。最好采用“标准分析方法”,这样有利于分析结果的相互比较。针对具体项目,要求实验者制定出详细的考核实施方案,方案经站统一讨论通过后开始按具体步骤一步步进行试验。必须规定相对标准差值:有质控水样和质量控制图的项目,随机插入10%~20%的样品进行平行双样的测定,若同批样品数量较少时,适当增加双样测定率;无质控水样和控制图的检测项目对全部样品进行平行双样测定;平行样品的测定结果的相对偏差应在规定的最大允许参数范围之内,超出此范围的应查找原因,采取纠正措施,每批样品重新分析并增加10%~20%的平行双样测定率。一般分析工作用纯水,电导率(25℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用纯水,按其分析方法规定制备。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度及允许差、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求,否则就要从以上各方面查找原因。
2.2标准校验曲线
校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线;它直接关系到结果的准确度和精密度的。在没测定水样之前一定要做出正确的标准曲线,然而,在实际绘制标准曲线过程中往往出现个别点偏离直线的情况,此时可用直线回归方程式进行计算,然后根据计算结果绘制出理论标准曲线,这样既比较精确,又可用来检验结果的可靠性。校准曲线贯穿于我们的整个实验,校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系,因此它的重要性不言而喻,其制作具体有如下要求:在测量范围内,配制的标准溶液系列,已知浓度点不得小于6个(含空白浓度),根据浓度值与响应值绘制校准曲线,必要时还应考虑基体的影响。因此每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格。校准曲线绘制应与批样测定同时进行。标准曲线的斜率是反映方程的灵敏度,常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。理想情况下用校准曲线测定一批样品时,仪器的响应在测定期间是不变的。实际上,由于仪器本身存在漂移,需要经常进行再校准,如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。
2.3质量控制图
为了能直观地描绘数据质量的变化情况,以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势,就要绘制质控图来更加明确的指导我们进行质量控制。质量控制图的形式有很多,目前在水质分析中用得较多的为x—R控制图L2、3,即均值一差值控制图。在做未知样品之前,先做已知浓度的内控样品,每次测定都应保证在同一工作时间内用同一种方法同等条件下进行。控制图以纵座标表示试验结果,横座标表示时间或结果次序,中心线表示平均值或标准值,上下控制限表示行动的准则。在日常分析时,质量控制样品与被测样品同时进行分析,然后将质量控制样品测试结果标于图中,分析过程是否处于受控状态。若质控图失控,则需查找原因,采取纠正措施,重新设置实验系统。多次参加国家、省组织的质控考核,我站都按要求做多个质控图对样品进行控制。
3.实验后数据处理
测量数据的判断及有效数字的处理、结果的报告参照GB/T5750.2-2006的规定执行。计算过程中,可多保留1位有效数字;最终结果保留的有效数字可比标准的数值多1位。发现质量控制数据失控,采取有计划的措施纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。数据和记录要真实、完整、准确、可靠,经得起推敲,应准确地做好文字记录和数据报告。对报告的编制、修改、签发进行控制,保证向客户提供准确的检测报告,确保最终的产品质量合格。
4.结束语
本研究从水质样品的采集到实验室的收集都做了详细的叙述,对各个方面的质量控制都提出了要求,只有做到了以上的要求,才能保证水质的质量控制在可误差范围内,保证实验数据的可靠性。水质分析质量控制内容很多,除了上面讨论的样品采集控制,质量控制图的应用外,还有其他质控措施。根据实际情况,做全面的检查分析。
【参考文献】
[1]周秀丽.简谈水质分析中的质量控制[J].西南给排水,2010(04).
[2]李桂然,王玉智.水质分析检测的合理性检查[J].水资源研究,2009(02).
[3]冯博,卢丹.水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法[J].水资源研究,2009(01).