紫外、可见分光光度计波长示值误差测量结果的不确定度评定与表示

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  日期:2013年2月20日
  被校准仪器信息:
  型号:UV-1800 波长范围:(190~1100)nm
  出厂编号:206-25406-38 生产厂家:日本岛津公司
  一、概述
  1. 测量依据: JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程;
  评定依据:JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》。
  2. 测量环境条件: 温度21℃,相对湿度34%
  3. 所用测量标准: 氧化钬滤光片:不确定度U=0.3nm,包含因子k=2.09。
  4. 测量点:361.0nm、417.9nm、536.6nm。
  5. 测量方法:在环境条件符合检定规程的情况下,设置仪器扫描功能各参数为适用(扫描间隔为0.2nm,狭缝宽度为默认),直接扫描氧化钬滤光片,连续扫描6次,分别选取测量点附近吸收峰的波长值,其6次测量结果的算术平均值与氧化钬滤光片测量点的标准值之差为仪器该点波长示值误差。
  二、数学模型
  式中:—波长测量点的示值误差;
  —六次测量值的算术平均值;
  —氧化钬滤光片标准值。
  则方差:
  三、各输入量的标准不确定度分量的评定
  测量不确定度的来源:
  (1) 标准物质定值的不确定度;
  (2) 测量方法的不确定度;
  (3) 环境条件的影响;
  (4)人员操作的影响;
  (5)被校准仪器变动性的影响。
  由于采用直接比较法进行测量,测量方法的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行校准,温度、湿度等随机变量的影响和被检定仪器的变动性均体现在测量结果的重复性中。
  l. 输入量的标准不确定度的评定
  输入量的不确定度来源主要是分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,在校准点用氧化钬标准滤光片,连续自动扫描波长6次,得到以下测量列:
  波长 361.0(nm) 417.9(nm) 536.6(nm)
  测 量 列 1 361.0 418.0 536.4
  2 360.8 418.0 536.4
  3 360.8 417.8 536.6
  4 360.8 417.8 536.4
  5 360.6 417.8 536.6
  6 360.8 418.0 536.6
  平均值 360.8 417.9 536.5
  标准偏差 S 0.1265 0.1096 0.1096
  标准不确定度 0.052 0.045 0.045
  单次实验标准差:
  标准不确定度(正态分布):=s/ (n=6次)
  2. 输入量的标准不确定度的评定:
  (1)氧化钬滤光片标准物质由检定证书给出定值不确定度为U=0.3nm,包含因子k=2.09,则
  =U/k=0.3nm/2.09=0.15nm
  四、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定
  1. 灵敏系数
  因为数学模型
  所以灵敏系数
  2. 各标准不确定度分量汇总见下表
  标准不确定度分量 标准不确定度来源 波 长 标准不确定度数值 ci ????ci ????ui(xi )
  波长测量不重复性 361.0nm 0.052nm 1 0.052nm
  417.9nm 0.045nm 0.045nm
  536.6nm 0.045nm 0.045nm
  氧化钬滤光片波长定值不确定度 361.0nm 0.15nm -1 0.15nm
  417.9nm
  536.6nm
  3. 合成标准不确定度:由于以上分析的不确定度分量互相独立,互不相关,所以合成标准不确定度可以表示为:
  波 长 361.0nm 417.9nm 536.6nm
  合成标准不确定度 0.16nm 0.16nm 0.16nm
  五、扩展不确定度的评定
  取置信概率p=95%,k=2
  则扩展不确定度U= k×
  波 长 361.0nm 417.9nm 536.6nm
  U 0.32nm 0.32nm 0.32nm
  六、波长示值误差测量结果的不确定度报告
  波 长 361.0nm 417.9nm 536.6nm
  扩展不确定度U 0.4nm 0.4nm 0.4nm
  包含因子k 2 2 2
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