磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

来源 :现代化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengkemin
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建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法.优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 mL水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 mL甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.4种磺胺类抗生素在5~ 500 μg,/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7 μg,/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~ 10.2%之间.该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测.“,”A method combining magnetic solid phase extraction with high performance liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry (HPLC-MS/MS) is established for the determination of sulfonamides residues in environmental water sample.The optimized magnetic solid phase extraction conditions are as follows:50 mg of magnetic extraction materials is added into 100 mL of water sample and then the pH value of water sample is adjusted to 4.The magnetic extraction material is collected by external magnetic field after 20 min of extraction and then 4 mL of methanol (1% ammonia) is used to elute sulfonamides with eddying.The eluent is separated and then dried to dryness by nitrogen gas.Finally,the eluent is reintegrated to 1 mL by the initial mobile phase of liquid chromatography and analyzed by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.The analysis results of 4 kinds of sulfonamides exhibit fine linearity in the range of 5-500 μg· L-1 with correlation coefficients all exceeding 0.999 and the detection limits are around 4.2-4.7 μg·L-1.The recoveries are 72.3%-88.5% and the relative standard deviations range from 3.5% to 10.2%.This method is easy and convenient with excellent reproducibility,requiring short time and few organic reagents,and can be applied to detect sulfonamides in real water samples.
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