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【摘 要】煤炭是一种性质十分复杂的固体可燃物，为了深入研究煤炭的组成结构，测定煤炭加工产品的成分和性质，适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析，必须使用高精度的煤质化验设备产品进行煤质分析和煤炭产品的检测化验。即使最熟练的化验人员，使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂，也会由于测量仪器准确度的限制，人的感觉器官灵敏度的局限性，以及试剂纯度的相对性等等原因，而无法获得绝对准确的试验结果。
【关键词】煤质；化验设备；数据
1、煤质分析的概念及内容
煤炭是一种性质十分复杂的固体可燃物，为了深入研究煤炭的组成结构，测定煤炭加工产品的成分和性质，适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析，必须使用高精度的煤质化验设备产品进行煤质分析和煤炭产品的检测化验。由于煤的性质复杂、易变，煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点，测试项目和试验方法多且不统一。
1.1煤样
煤样是指为确定煤的某些特性，按规定方法采取的具有代表性的一部分试样，即从大量煤炭产品中取出少量具有代表性的样品进行分析试验以得到该批煤的平均质量。必须按规定进行采样、制样和分析化验，才能得到各种分析化验的具体指标。煤质化验设备化验分析过程中，因煤本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求，要得到具有代表性和较准确的分析结果，在煤样的采取和制备上都规定有严格的操作方法。
1.2测定
在煤质化验设备分析检测中，除特别要求外，每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定，一般称为重复测定或平行测定。两次测值的差如不超过规定限度即同一化验室允许误差“Ｔ”，则取算术平均值作为测定结果，否则须进行第3次测定；如3次测值的极差小于1．2Ｔ，则取3次测值的算术平均值作为测定结果，否则须进行第4次测定；如4次测值的极差小于1．3Ｔ，则取4次测值的算术平均值作为结果；如极差大于1．3Ｔ，而其中3个测值的极差小于1．2Ｔ，则可取3个测值的算术平均值作为结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新测定。
1.3试剂
化学试剂通常分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。与一般化学分析方法一样，煤质分析中所用试剂除专门规定外，一般都使用分析纯试剂；如分析方法中对试剂纯度要求不高，可用化学纯试剂；如用来制备滴定用标准溶液，应使用基准试剂配制。在煤质分析中所用的水都为蒸馏水或同等纯度的水，要求严格的分析中，有时需用经过阴阳离子交换树脂处理过的离子水。
1.4溶液
在煤质化验设备检验检测中，除已指明溶质的溶液外，均为水溶液，含有一定量溶质的溶液都应是确定浓度的溶液，煤质分析中常用的溶液浓度表示方法为物质的量浓度即单位体积溶液中所含物质的量，单位为mol/m3或mol/L，或者为百分比浓度，即用质量分数（％）或体积分数（％）表示。
1.5测定方法的精密度
煤质分析中测定方法精密度以重复性和再现性表示。重复性即同一化验室的允许误差，是指同一化验室中，由同一操作者，同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所作的重复测定，所测结果的差值的临界值；再现性即不同化验室的允许误差，是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值（在特定概率下）的临界值。
1.6结果的计算和表达
煤质化验设备测定的结果一般按四舍五入的数据修约规则进行，凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1，小于5则舍去；凡末位有效数后邊的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位数上增加1；如5后面的数字全部为零时，而5前面一位数为奇数，则在5的前一位数上加1；如前一位为偶数时（包括零），则将5舍去。在拟舍弃的数字中，若为两位以上数字时，不能连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小，按上述规定一次修约出测定结果。
2、数据偏差的原因
虽然现代化煤质化验设备和检测技术在煤质分析中已得到广泛应用，但是在煤质化验分析过程中，都是由化验人员使用仪器、药品，并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离，此后才能获得煤质分析的各项测定结果。在上述过程中，即使最熟练的化验人员，使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂，也会由于测量仪器准确度的限制，人的感觉器官灵敏度的局限性，以及试剂纯度的相对性等等原因，而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值，这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类：系统误差和偶然误差。
2.1系统误差
系统误差是由于固定的原因导致的差值，这些误差的数值相接近而且是同一符号（正值或负值），同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种：一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量，或者等臂分析天平的两臂长度不等；再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中，等当点和终点不一致所导致的误差。
2.2偶然误差
偶然误差是不固定的，可变化的，在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现，但如果对大量实验进行仔细观察，可以发现偶然误差也是有规律可循的，诸如误差大的是少数，误差小的是多数，正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素：一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时，由于最后一位读数（小于0＇．1ｍＬ）是估计的，多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等，这些都是操作人员不能控制的条件，它们将引起偶然误差。
3、减小偏差的方法
3.1系统误差
由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的，在试验时一定要使用经过校正的仪器。化验仪器要定期进行标定样测试；试剂方面一定要用分析纯试剂，容器一定要清洁，保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上，要科学选用指示剂，减少滴定误差。
3.2偶然误差
为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大，使煤质分析结果出现明显差异，在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时，最好同时测定结果，保证各指标测值的准确性。煤样制成后，应装入严密的容器中，通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前，煤样应充分混匀，再进行称取、试验，同时在破碎、缩分时一定要按规定操作，尽可能减小人为读数引起的误差。同时要降低因环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差。
准确度是指测定值和真实值的符合程度，我们要得到较高的准确度，必须使系统误差减小到最低程度，在系统误差最小的前提下，尽量减少偶然误差，这样就可以减小煤质分析中的误差。
由于煤炭的特殊性，煤质分析试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的，但是只要熟练地掌握操作技术，认真细致地遵照国家标准进行工作，就可以使误差趋于最小。因此，煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性，找出产生误差的原因，予以纠正，从而使煤质分析中的误差达到最小。
【关键词】煤质；化验设备；数据
1、煤质分析的概念及内容
煤炭是一种性质十分复杂的固体可燃物，为了深入研究煤炭的组成结构，测定煤炭加工产品的成分和性质，适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析，必须使用高精度的煤质化验设备产品进行煤质分析和煤炭产品的检测化验。由于煤的性质复杂、易变，煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点，测试项目和试验方法多且不统一。
1.1煤样
煤样是指为确定煤的某些特性，按规定方法采取的具有代表性的一部分试样，即从大量煤炭产品中取出少量具有代表性的样品进行分析试验以得到该批煤的平均质量。必须按规定进行采样、制样和分析化验，才能得到各种分析化验的具体指标。煤质化验设备化验分析过程中，因煤本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求，要得到具有代表性和较准确的分析结果，在煤样的采取和制备上都规定有严格的操作方法。
1.2测定
在煤质化验设备分析检测中，除特别要求外，每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定，一般称为重复测定或平行测定。两次测值的差如不超过规定限度即同一化验室允许误差“Ｔ”，则取算术平均值作为测定结果，否则须进行第3次测定；如3次测值的极差小于1．2Ｔ，则取3次测值的算术平均值作为测定结果，否则须进行第4次测定；如4次测值的极差小于1．3Ｔ，则取4次测值的算术平均值作为结果；如极差大于1．3Ｔ，而其中3个测值的极差小于1．2Ｔ，则可取3个测值的算术平均值作为结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新测定。
1.3试剂
化学试剂通常分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。与一般化学分析方法一样，煤质分析中所用试剂除专门规定外，一般都使用分析纯试剂；如分析方法中对试剂纯度要求不高，可用化学纯试剂；如用来制备滴定用标准溶液，应使用基准试剂配制。在煤质分析中所用的水都为蒸馏水或同等纯度的水，要求严格的分析中，有时需用经过阴阳离子交换树脂处理过的离子水。
1.4溶液
在煤质化验设备检验检测中，除已指明溶质的溶液外，均为水溶液，含有一定量溶质的溶液都应是确定浓度的溶液，煤质分析中常用的溶液浓度表示方法为物质的量浓度即单位体积溶液中所含物质的量，单位为mol/m3或mol/L，或者为百分比浓度，即用质量分数（％）或体积分数（％）表示。
1.5测定方法的精密度
煤质分析中测定方法精密度以重复性和再现性表示。重复性即同一化验室的允许误差，是指同一化验室中，由同一操作者，同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所作的重复测定，所测结果的差值的临界值；再现性即不同化验室的允许误差，是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值（在特定概率下）的临界值。
1.6结果的计算和表达
煤质化验设备测定的结果一般按四舍五入的数据修约规则进行，凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1，小于5则舍去；凡末位有效数后邊的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位数上增加1；如5后面的数字全部为零时，而5前面一位数为奇数，则在5的前一位数上加1；如前一位为偶数时（包括零），则将5舍去。在拟舍弃的数字中，若为两位以上数字时，不能连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小，按上述规定一次修约出测定结果。
2、数据偏差的原因
虽然现代化煤质化验设备和检测技术在煤质分析中已得到广泛应用，但是在煤质化验分析过程中，都是由化验人员使用仪器、药品，并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离，此后才能获得煤质分析的各项测定结果。在上述过程中，即使最熟练的化验人员，使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂，也会由于测量仪器准确度的限制，人的感觉器官灵敏度的局限性，以及试剂纯度的相对性等等原因，而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值，这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类：系统误差和偶然误差。
2.1系统误差
系统误差是由于固定的原因导致的差值，这些误差的数值相接近而且是同一符号（正值或负值），同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种：一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量，或者等臂分析天平的两臂长度不等；再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中，等当点和终点不一致所导致的误差。
2.2偶然误差
偶然误差是不固定的，可变化的，在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现，但如果对大量实验进行仔细观察，可以发现偶然误差也是有规律可循的，诸如误差大的是少数，误差小的是多数，正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素：一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时，由于最后一位读数（小于0＇．1ｍＬ）是估计的，多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等，这些都是操作人员不能控制的条件，它们将引起偶然误差。
3、减小偏差的方法
3.1系统误差
由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的，在试验时一定要使用经过校正的仪器。化验仪器要定期进行标定样测试；试剂方面一定要用分析纯试剂，容器一定要清洁，保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上，要科学选用指示剂，减少滴定误差。
3.2偶然误差
为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大，使煤质分析结果出现明显差异，在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时，最好同时测定结果，保证各指标测值的准确性。煤样制成后，应装入严密的容器中，通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前，煤样应充分混匀，再进行称取、试验，同时在破碎、缩分时一定要按规定操作，尽可能减小人为读数引起的误差。同时要降低因环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差。
准确度是指测定值和真实值的符合程度，我们要得到较高的准确度，必须使系统误差减小到最低程度，在系统误差最小的前提下，尽量减少偶然误差，这样就可以减小煤质分析中的误差。
由于煤炭的特殊性，煤质分析试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的，但是只要熟练地掌握操作技术，认真细致地遵照国家标准进行工作，就可以使误差趋于最小。因此，煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性，找出产生误差的原因，予以纠正，从而使煤质分析中的误差达到最小。