【摘 要】
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二苯基重氮甲烷(DPM)是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响.结果
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二苯基重氮甲烷(DPM)是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响.结果表明以氯胺-T为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件∶n(二苯甲酮腙)∶n(氯胺-T)∶n(DMAC)∶n(碘)=1∶1∶10.76∶2.28×10-4,温度25℃,总反应时间85 min,氯胺-T加料时间45 min,DPM纯度为98.57%,收率85.23%.产品结构经1H NMR表征确
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