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摘要 [目的] 建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法。[方法] 采用高效液相色谱，研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留。[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g，最低检出浓度，对土壤为0.005 mg/kg，对植株为0.025 mg/kg，对小麦为0.010 mg/kg。土壤中的平均添加回收率为83.0%～89.8%，相对标准偏差4.4%～8.8%；植株中的平均添加回收率为93.1%～108.3%，相对标准偏差为2.5%～14.8%；麦粒中的平均添加回收率为84.7%～96.6%，相对标准偏差为4.4%～8.5%。 [结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求。
关键词精恶唑禾草灵；土壤；植株；小麦；残留；液相色谱
中图分类号S451.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）14-04248-01
Study on Residue Analysis Method of FenoxapropP in Soil，Wheat Straw and Grain
CHEN Xiaolin et al （Mianyang Test Center for Quality of Agricultural and Livestock Products， Mianyang，Sichuan 621000）
Abstract[Objective] A method was developed to determine residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain. [Method] Residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain was studied by HPLC. [Result] ' The limit of detection（LOD） was 2×10-9g and limit of quantification（LOQ） in soil， wheat straw and gain were 0.005，0.025 and 0.010 mg/kg. The mean recovery and related standard deviation （RSD） of this method in soil，wheat straw and grain were 83.0%-89.8% and 4.4%-8.8%， 93.1%-108.3% and 2.5%-14.8%，84.7%-96.6% and 4.4%-8.5% respectively. [Conclusion] it was an effective method which attained the pesticide residue analysis demands in sensitivity， accuracy and precision.
Key words FenoxapropP； Soil； Wheat straw； Grain ；residue； High performance liquid chromatography.
精恶唑禾草灵属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要通过抑制脂肪酸合成关键酶——乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2～3 d停止生长，5～6 d心叶失绿变紫色，分生组织变褐色，叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理剂。研究表明，精恶唑禾草灵对麦田野燕麦具有良好的防除效果[1]。
关于精恶唑禾草灵的残留分析方法，贾福艳[2]对其在甘蓝中残留动态进行了研究，母体以丙酮和碳酸氢钠水溶液提取，并用氧化铝柱净化，但关于精恶唑禾草灵在小麦上的残留研究尚未见报道。笔者通过乙腈提取，石油醚液-液分配，ENVICarb净化，取得较为理想的分离效果，且灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留试验准则要求。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器设备。高效液相色谱，HP1100型（紫外检测器）；高速分散机（ULTERATURRAX T25 BASIC型）；HY5国华回旋式振荡器； 自动快速浓缩仪（DSY11型）；真空旋转蒸发仪（BUCHI121型）；超声波清洗器（KQ250DB型）；分液漏斗、圆底烧瓶等。
1.1.2试剂。乙腈，色谱纯；石油醚，分析纯；甲苯，分析纯；精恶唑禾草灵标准品，由深圳市瑞德丰农药有限公司提供。
1.2样品前处理
1.2.1样品提取。土样：准确称取混匀土样50 g，置于具塞250 ml三角瓶中，加乙腈100 ml，振荡提取2 h，减压抽滤，以30 ml乙腈清洗残渣，转入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。
植株：称取经粉碎的植株10 g，于具塞三角瓶中，加乙腈100 ml，振荡提取2 h。减压抽滤，以30 ml乙腈清洗残渣，转入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。
3结论
该方法采用液相色谱分析方法测定精恶唑禾草灵在土壤、植物和小麦中的残留量，方法的准确度、灵敏度和精密度符合农药残留分析要求。该研究结果表明，该方法简便可行，精恶唑禾草灵和杂质分离完全，结果重复性好。
参考文献
[1] 李新苗.7.5%精恶唑禾草灵防除春小麦田野燕麦药效试验[J].中国农学通报，2004（3）：218-219.
[2] 賈福艳.精恶唑禾草灵在土壤及甘蓝中残留动态及在土壤中吸附特性研究[D].南京：南京农业大学，2009.
关键词精恶唑禾草灵；土壤；植株；小麦；残留；液相色谱
中图分类号S451.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）14-04248-01
Study on Residue Analysis Method of FenoxapropP in Soil，Wheat Straw and Grain
CHEN Xiaolin et al （Mianyang Test Center for Quality of Agricultural and Livestock Products， Mianyang，Sichuan 621000）
Abstract[Objective] A method was developed to determine residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain. [Method] Residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain was studied by HPLC. [Result] ' The limit of detection（LOD） was 2×10-9g and limit of quantification（LOQ） in soil， wheat straw and gain were 0.005，0.025 and 0.010 mg/kg. The mean recovery and related standard deviation （RSD） of this method in soil，wheat straw and grain were 83.0%-89.8% and 4.4%-8.8%， 93.1%-108.3% and 2.5%-14.8%，84.7%-96.6% and 4.4%-8.5% respectively. [Conclusion] it was an effective method which attained the pesticide residue analysis demands in sensitivity， accuracy and precision.
Key words FenoxapropP； Soil； Wheat straw； Grain ；residue； High performance liquid chromatography.
精恶唑禾草灵属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要通过抑制脂肪酸合成关键酶——乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2～3 d停止生长，5～6 d心叶失绿变紫色，分生组织变褐色，叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理剂。研究表明，精恶唑禾草灵对麦田野燕麦具有良好的防除效果[1]。
关于精恶唑禾草灵的残留分析方法，贾福艳[2]对其在甘蓝中残留动态进行了研究，母体以丙酮和碳酸氢钠水溶液提取，并用氧化铝柱净化，但关于精恶唑禾草灵在小麦上的残留研究尚未见报道。笔者通过乙腈提取，石油醚液-液分配，ENVICarb净化，取得较为理想的分离效果，且灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留试验准则要求。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器设备。高效液相色谱，HP1100型（紫外检测器）；高速分散机（ULTERATURRAX T25 BASIC型）；HY5国华回旋式振荡器； 自动快速浓缩仪（DSY11型）；真空旋转蒸发仪（BUCHI121型）；超声波清洗器（KQ250DB型）；分液漏斗、圆底烧瓶等。
1.1.2试剂。乙腈，色谱纯；石油醚，分析纯；甲苯，分析纯；精恶唑禾草灵标准品，由深圳市瑞德丰农药有限公司提供。
1.2样品前处理
1.2.1样品提取。土样：准确称取混匀土样50 g，置于具塞250 ml三角瓶中，加乙腈100 ml，振荡提取2 h，减压抽滤，以30 ml乙腈清洗残渣，转入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。
植株：称取经粉碎的植株10 g，于具塞三角瓶中，加乙腈100 ml，振荡提取2 h。减压抽滤，以30 ml乙腈清洗残渣，转入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。
3结论
该方法采用液相色谱分析方法测定精恶唑禾草灵在土壤、植物和小麦中的残留量，方法的准确度、灵敏度和精密度符合农药残留分析要求。该研究结果表明，该方法简便可行，精恶唑禾草灵和杂质分离完全，结果重复性好。
参考文献
[1] 李新苗.7.5%精恶唑禾草灵防除春小麦田野燕麦药效试验[J].中国农学通报，2004（3）：218-219.
[2] 賈福艳.精恶唑禾草灵在土壤及甘蓝中残留动态及在土壤中吸附特性研究[D].南京：南京农业大学，2009.