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摘要：采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法对水中总磷测定的影响因素进行了探讨，对提高总磷测定的准确度予以研究，为今后水质分析工作提供重要参考。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；研究
Abstract: This paper discusses the influencing factors of using the potassium per sulfate digestion, ammonium molybdate spectrophotometer method to the total phosphorus determination in water, studies on improving the accuracy of total phosphorus determination, which provides the important reference for the future water quality analysis.
Key words: ammonium molybdate spectrophotometer method; total phosphorus; research
中图分类号：U268.5+2文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）
在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可导致藻类过度繁殖，引起水体富营养化[1]，目前国内各河流及湖库水体均存在不同程度的富营养化现象，因此，磷是评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的的，虽然钼酸铵分光光度法测定总磷是国家规定的方法，但通过比对与分析，要做到准确测定还存在许多问题，有必要进行深入的探讨与研究。
1.总磷的概念
目前，许多人对总磷和磷酸盐概念有些模糊不清，认为清洁的水样无需消解，所测定的磷酸盐即为总磷；另外遇到混浊的水样，测定总磷时先行过滤，再进行消解，其实这样所测定的并非总磷，而是可溶性总磷。正确的概念是：样品直接进行消解测定的结果为总磷，样品不经消解直接显色测定的结果为磷酸盐[1]。
2.测定总磷的影响因素
2.1样品的采集与保存
由于磷酸盐易吸附，因此采样瓶必须清洗干净，清洗时先用铬酸洗液荡洗一次，再用自来水、蒸馏水多次进行淋洗，切不可用含磷洗涤剂洗涤。含磷的水样不稳定，采样后应立即分析，如不能及时分析，水样采集后需加硫酸或盐酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2.2测定方法的选择
钼酸铵分光光度法灵敏度高、适用范围广、显色稳定，是总磷的经典测定方法。对于一般的水样前处理采用过硫酸钾消解法，该方法操作简单，结果稳定。因此，对采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的影响因素进行了研究与探讨。
2.3样品的消解
水样的消解可选择医用提式蒸汽消毒器，也可采用普通高压锅或全自动立式电热压力蒸汽灭菌器。水样移取和试剂加完后，要用橡皮筋扎紧比色管，当水样消解完，应让其自然冷却，必要时也可放在通风较好的地方缩短冷却时间，但不可以用冷水强行冷却，否则容易造成水样因压力失衡而外溢，影响最终测定结果。
2.4样品过滤
当水样消解后，如果混浊度较高，需对水样进行过滤，过滤时要注意对滤纸进行清洗，避免滤纸吸附造成损失。通过比对，显色前过滤较显色后过滤误差小一些，因此，过滤只能在显色之前操作。
2.5浊度-色度补偿
当水样消解后有颜色，将影响测定结果，此时，需要做浊度-色度补偿。
补偿液的配制：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天现配[1]。
补偿方法:在50ml比色管中分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml色度补偿液，测量其吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度[1]。
2.6显色温度对显色时间的影响
国标方法中规定总磷水样的显色时间为15min[2]，但是通过大量分析实验发现，当室温降至15℃以下时，显色15 min会对测定结果产生负影响，因此，建议当室温低于15℃时，显色反应可以放在20～30℃水浴锅中进行[3]，以确保反应完全，使测定结果更加准确。
2.7比色皿的保养
比色皿容易着色是磷钼蓝络合物的强吸附力所致，所以每次实验用完比色皿都应该用稀硝酸或铬酸洗液侵泡片刻，再用蒸馏水多次冲洗。样品分析时，高浓度样品可采取每测定一个样品，比色皿就用蒸馏水多次冲洗，再测定下一个样品，并且尽量按浓度从低到高的顺序测定以减少因颜色吸附所造成的误差。
3.结语：
水中总磷是评价水质的重要指标之一，而过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷的影响因素较多，只有熟悉掌握该方法及操作规范，在整个分析过程中只有把握好每个环节，把每个细节的误差控制在最小范围内，才能提供出准确、可靠的分析数据，真正为环境管理和环境诉求提供重要技术支持。
参考文献：
[1]魏复盛，毕彤，等，《水和废水监测分析方法》第五版[M]，北京，中国环境科学出版社，2002.11；243-250。
[2]水质总磷的测定《钼酸铵分光光度法》GBT11893—1989。
[3] 卢武标，张萍萍，《钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素探讨》[J]，环境研究与监测，2005.6；39-45。
作者简介
姓名：曹娇（1980年3月～）；性别：女；籍贯：辽宁省海城市；毕业学校：吉林大学；学历：大学本科；专业：环境工程；職称：助理工程师；主要从事工作和研究方向：环境监测。
注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；研究
Abstract: This paper discusses the influencing factors of using the potassium per sulfate digestion, ammonium molybdate spectrophotometer method to the total phosphorus determination in water, studies on improving the accuracy of total phosphorus determination, which provides the important reference for the future water quality analysis.
Key words: ammonium molybdate spectrophotometer method; total phosphorus; research
中图分类号：U268.5+2文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）
在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可导致藻类过度繁殖，引起水体富营养化[1]，目前国内各河流及湖库水体均存在不同程度的富营养化现象，因此，磷是评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的的，虽然钼酸铵分光光度法测定总磷是国家规定的方法，但通过比对与分析，要做到准确测定还存在许多问题，有必要进行深入的探讨与研究。
1.总磷的概念
目前，许多人对总磷和磷酸盐概念有些模糊不清，认为清洁的水样无需消解，所测定的磷酸盐即为总磷；另外遇到混浊的水样，测定总磷时先行过滤，再进行消解，其实这样所测定的并非总磷，而是可溶性总磷。正确的概念是：样品直接进行消解测定的结果为总磷，样品不经消解直接显色测定的结果为磷酸盐[1]。
2.测定总磷的影响因素
2.1样品的采集与保存
由于磷酸盐易吸附，因此采样瓶必须清洗干净，清洗时先用铬酸洗液荡洗一次，再用自来水、蒸馏水多次进行淋洗，切不可用含磷洗涤剂洗涤。含磷的水样不稳定，采样后应立即分析，如不能及时分析，水样采集后需加硫酸或盐酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2.2测定方法的选择
钼酸铵分光光度法灵敏度高、适用范围广、显色稳定，是总磷的经典测定方法。对于一般的水样前处理采用过硫酸钾消解法，该方法操作简单，结果稳定。因此，对采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的影响因素进行了研究与探讨。
2.3样品的消解
水样的消解可选择医用提式蒸汽消毒器，也可采用普通高压锅或全自动立式电热压力蒸汽灭菌器。水样移取和试剂加完后，要用橡皮筋扎紧比色管，当水样消解完，应让其自然冷却，必要时也可放在通风较好的地方缩短冷却时间，但不可以用冷水强行冷却，否则容易造成水样因压力失衡而外溢，影响最终测定结果。
2.4样品过滤
当水样消解后，如果混浊度较高，需对水样进行过滤，过滤时要注意对滤纸进行清洗，避免滤纸吸附造成损失。通过比对，显色前过滤较显色后过滤误差小一些，因此，过滤只能在显色之前操作。
2.5浊度-色度补偿
当水样消解后有颜色，将影响测定结果，此时，需要做浊度-色度补偿。
补偿液的配制：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天现配[1]。
补偿方法:在50ml比色管中分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml色度补偿液，测量其吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度[1]。
2.6显色温度对显色时间的影响
国标方法中规定总磷水样的显色时间为15min[2]，但是通过大量分析实验发现，当室温降至15℃以下时，显色15 min会对测定结果产生负影响，因此，建议当室温低于15℃时，显色反应可以放在20～30℃水浴锅中进行[3]，以确保反应完全，使测定结果更加准确。
2.7比色皿的保养
比色皿容易着色是磷钼蓝络合物的强吸附力所致，所以每次实验用完比色皿都应该用稀硝酸或铬酸洗液侵泡片刻，再用蒸馏水多次冲洗。样品分析时，高浓度样品可采取每测定一个样品，比色皿就用蒸馏水多次冲洗，再测定下一个样品，并且尽量按浓度从低到高的顺序测定以减少因颜色吸附所造成的误差。
3.结语：
水中总磷是评价水质的重要指标之一，而过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷的影响因素较多，只有熟悉掌握该方法及操作规范，在整个分析过程中只有把握好每个环节，把每个细节的误差控制在最小范围内，才能提供出准确、可靠的分析数据，真正为环境管理和环境诉求提供重要技术支持。
参考文献：
[1]魏复盛，毕彤，等，《水和废水监测分析方法》第五版[M]，北京，中国环境科学出版社，2002.11；243-250。
[2]水质总磷的测定《钼酸铵分光光度法》GBT11893—1989。
[3] 卢武标，张萍萍，《钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素探讨》[J]，环境研究与监测，2005.6；39-45。
作者简介
姓名：曹娇（1980年3月～）；性别：女；籍贯：辽宁省海城市；毕业学校：吉林大学；学历：大学本科；专业：环境工程；職称：助理工程师；主要从事工作和研究方向：环境监测。
注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。