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采用水热法制备碳微球作为催化剂材料的核，同时在碳微球表面通过水热合成一层NiO的壳，形成核壳结构的NiO／CMs。通过电化学沉积法在核壳结构的NiO／CMs表面沉积铂颗粒，形成Pt／NiO／CMs复合体，作为新型甲醇燃料电池的催化电极。通过扫描电子显微镜（SEM）对核壳结构的NiO／CMs的表面形貌进行了表征，并采用电化学方法研究了Pt／NiO／CMs复合体电催化氧化甲醇的性能。