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采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS-DVB萃取涂层,在加入1.5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280℃解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8%,相关系数大于0.9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79.4%～99.9%,证明了该方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。