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液相消解是回收丁辛醇铑催化剂废液中铑的一种重要方法,通常消解液中除铑离子、氯离子外,还有硫酸根、磷酸根以及铁、镍、钙等贱金属离子。探索了一种丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的工艺。首先,消解液在一定条件下加入过量氯化钡过滤除去硫酸根,滤液在一定条件下加入过量钼酸铵过滤除去磷酸根,所得滤液调节酸度后经氢型阳离子交换树脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等阳离子杂质,蒸发浓缩干燥得到高纯度三氯化铑,杂质元素总量小于0.05%（质量分数）,铑回收率大于99%。