基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

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目的应用UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为AgilentZORBAXSB-AqC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5min,95%B;0.5~7min,95%~75%B;7~15min,75%B;15~30min,75%~5%B;30~31min,5%B;31~31.1min,5%~95%B;31.1~35min,95%B),流速0.3mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为FullMS/dd-MS2,扫描范围m/z100~1500,碰撞能20、40、60eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagicacid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。
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