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建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI／MS）同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后，以PCB103为内标物，采用GC—NCI／MS的选择离子监测方式（SIM）分析；同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI／MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20．0和100．0μg／kg时，加标回收率为88．6％～111．3％，相对标准偏差为3．8％～13．5％，方法的检测限为0．77～1．34μg／kg，线性范围为