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采用一锅水热还原路径制备得到均匀单分散、具有分级结构的MoO2微球。用XRD、FESEM、TEM及紫外-可见吸收光谱对产品进行了表征。结果表明MoO2微球的尺寸大小为1.5-3.5μm，由微小的纳米片或纳米粒子组装而成。对比实验表明，一些反应参数如还原剂柠檬酸C6H8O7和矿化剂Na2CO3的用量极大地影响了MoO2微球的生长。基于MoO2微球生长时间演变的对比实验，提出了取向聚集-奥斯瓦尔德熟化生长机制。光催化评价结果表明，钨灯辐照时，在H2O2辅助下，MoO2微球对降解罗丹明B具有较高的催化活性。