目的:分别采用液质联用技术建立大活络丸和同仁大活络丸中贵毒药味检测方法和非法掺加镇痛、消炎类化学药品的专属性方法。方法:采用Agilent液相色谱-离子阱质谱联用仪,以Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱为固定相,以0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL.min-1,测定48种镇痛类化合物;以相同色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL.min-1,测定3味贵毒药味;质谱检测器采用ESI电离源,以正负离子切换自动扫描模式进行检测;供试品采用甲醇超声提取。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,分别对样品中非法掺加的化学药品和细辛、牛黄、血竭三味贵毒药味进行定性鉴别。结果:在229批供试品中,均检出麻黄碱,41批检出猪去氧胆酸,71批检出龙血素B。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道,为客观评价大活络丸和同仁大活络丸质量提供有力依据。