亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题.针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C18碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C18-NH2-GPTS-SiO2).利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C18-NH2-GPTS-SiO2固定相的成功制备.该修饰方法将NPS的碳含量从0.55％提高到了8.29％,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C18修饰方法时碳含量较低的问题.此外,29 Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同.16％的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q3)、19％带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q2);而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30％硅原子处于孤立硅羟基状态.实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量.采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C18-NH2-GPTS-SiO2色谱柱符合反相作用机理.氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C18-NH2-GPTS-SiO2材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性.