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以聚乙烯吡咯烷酮为纳米颗粒保护剂，水合联氨为还原剂，采用液相还原法制备硅柱撑蒙脱土负载型双金属催化剂Mo—Ni/SPC，通过XRD、N2吸附一脱附、HRTEM、FT—IR和XPS等研究助剂Mo添加量对催化剂结构的影响。以苯酚加氢脱氧为探针反应对Mo—Ni／SPC催化剂性能进行评价，研究催化反应的最佳工艺条件及重复使用性能。结果表明，在3MPa和623K条件下，Mo—Ni／SPC催化剂表现出优异的催化性能，苯酚转化率98％，环己烷选择性约95％，脱氧率100％。