【摘 要】
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目的优化合成工艺,制备高光学纯度的减肥药盐酸绿卡色林半水合物(lorcaserin hydrochloride hemihydrate)及有关物质。方法以4-氯苯乙酸为起始原料,经过酯化、还原、溴代、胺
【机 构】
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沈阳药科大学制药工程学院; 东北制药集团股份有限公司;
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目的优化合成工艺,制备高光学纯度的减肥药盐酸绿卡色林半水合物(lorcaserin hydrochloride hemihydrate)及有关物质。方法以4-氯苯乙酸为起始原料,经过酯化、还原、溴代、胺化、氯代、傅克烃化、拆分、游离、成盐共9步反应得到盐酸绿卡色林半水合物,同时合成一种异构体杂质,分离出一种中间体杂质,并对其进行LC-MS初步结构确证。结果与结论改进后的合成路线总收率为17.8%(4-氯苯乙酸计),含量为99.5%(滴定法)。目标化合物的结构经氢谱、碳谱及质谱确证。该路线原料廉价易得,溶剂可回收套用,收率有大幅度提高,产品化学和光学纯度高,反应操作简便稳定,适合工业化生产。
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