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用在位Ｘ－射线衍射研究了ＰＡＮ纤维的低温热氧化过程，发现该类纤维在热解初期（１００）峰的衍射强度逐渐增加，当达到晶体转变温度约２１０℃便迅速地下降，同时，还观察到了代表梯形聚合物形成的（１０１）峰，其衍射强度随温度升高而加强，并且，对所获得的结构参数与热解温度预定温度下恒温时间的依赖关系给予讨论，另外，还对两种试样在动态条件下所测得的参数进行了比较和分析。