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报道了两种制备（＾９９ｍＴｃ≡Ｎ）中间体的方法，在Ｎ的供体及还原剂（ＴＰＰＳ，ＳｎＣｌ２）存在条件下制备（＾９９ｍＴｃ≡Ｎ）中间体，两种方法法制得中间体的组成不同但均为混合物，而且与配体反应，都可以制得以（＾９９ｍＴｃ≡Ｎ）＾２＋中心核的配合物，用ＨＰＬＣ检测标记中间体在不同ｐＨ时的组成变化及稳定性情况。