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为了研究单向C／C复合材料中碳纤维和热解碳的微结构特征，采用x射线衍射仪对T300碳纤维／热解碳单向复合材料进行了表征，并通过XRD谱峰的分峰处理和复合材料衍射峰与碳纤维衍射峰的峰减处理分析了碳纤维和热解碳的微结构特征。研究发现，分峰处理可以有效地将复合材料衍射峰中反映碳纤维和热解碳结构的衍射信号分离，结合对它们衍射峰的特征参数分别进行分析，可以得到碳纤维和热解碳的微晶参数。通过对比复合材料中碳纤维与自由态碳纤维的微晶参数可以发现，由于复合材料中碳纤维经受应力石墨化作用，复合态碳纤维的结构比自由态碳纤维更