气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

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目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1~449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6~751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8~749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09~89.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2~750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91~57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%~100.0%(RSD=0.88%~1.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。
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