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采用超声化学法在介质中分解五羰基铁得到纳米Fe颗粒包覆Nd-Fe-B的复合磁粉，并采用放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS）制备出Nd2Fe14B／a-Fe双相复合磁体。研究了Fe（CO）5的加入量对颗粒的包覆量、复合磁粉显微形貌、磁体微观结构及磁性能的影响。结果表明，五羰基铁溶液的加入量为15ml（Fe与Nd-Fe-B的名义质量比为1：4）时所制备的磁体具有较高的磁性能：Br=0．959T，Hci=693．3kA／m（8．71kOe），（BH）max=141．93kJ／m