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用电沉积方法制备了纳米Ni-Mo-Co合金沉积层，用XRD、XPS方法对沉积层的结构进行了表征，结果表明，Ni-Mo-Co合金出现较大的晶格畸变，纳米合金各物种的结合能发生不同程度的位移。在30％的KOH溶液中的阴极极化曲线表明，Ni-Mo-Co合金电极具有良好的析氢电催化活性。电化学的交流阻抗谱表明，低过电位时该合金电极上析氢过程为Volmer-Tafel机理，即吸附态的氢经化学脱附形成氢气，速率决定步骤是Volmer反应；在较高过电位时析氢反应表现为Volmer-Heyrovsky机理，即吸附态的氢经