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以层状双金属氢氧化物/碳复合物为前驱体通过原位还原法进行了高分散纳米镍粒子的制备。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)和热分析(TG—DSC)对产物结构与形貌以及催化性能进行了研究。结果表明,在惰性气氛下前驱体经还原得到高分散的纳米镍粒子,粒径约10nm。复合前驱体中的碳作为还原剂,将层状前驱体衍生的金属氧化物原位还原为金属镍纳米粒子,还原反应进行彻底;反应温度对还原产物的相组成有重要影响。另外,纳米镍对高氯酸铵热分解显示了较好的催化作用。