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采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留。样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。6种青霉素的线性范围均在25.0μg·L-1。以内,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5μg·kg-1。加标回收率在77.0%-99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~13%之间。