目的:近年药材市场开始采用磷化铝熏蒸来防止药材生虫,用量过大会产生安全隐患。建立杀虫剂磷化铝的检测方法,并用于药材中残留量检测。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,SPB-1701型毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,测定党参、山茱萸、枸杞、甘草、菊花、麦冬6种中药材中杀虫剂磷化铝的残留量。结果:此方法磷化氢在0.25~5.0μg·L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9985);回收率采用高、中、低3个浓度进行加标试验,平均回收率(n=4)分别为68.25%、88.09%、90.95%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。6种药材中磷化氢测定结果分别是党参≤0.0131 mg·kg-1;山茱萸≤0.0423 mg·kg-1;枸杞≤0.0618 mg·kg-1;甘草≤0.03155 mg·kg-1;菊花≤0.0822 mg·kg-1;麦冬≤0.0142 mg·kg-1。结论:熏蒸药材中的磷化氢解吸速度均很快,通风放置5 d后测定,残留均小于食品的国家限量标准0.05 mg·kg-1及国际限量标准0.01 mg·kg-1,通风放置至30 d后,6种中药材都检测不到磷化氢的残留;该方法经验证,可以用于中药材中磷化铝的含量检测,为中药材安全监测提供参考。