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采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥（SFCD）制备了Co1-x，ZnzFe2O4铁氧体气凝胶，对样品进行了XRD、BET、VSM、ICP及TEM等表征。结果表明，所得铁氧体气凝胶为单一尖晶石结构，具有较高的比饱和磁化强度、较大的矫顽力以及较高的比表面积；在一定范围内，改变zn含量可以改善CoZn铁氧体气凝胶的性能。