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采用水热法经不同反应条件合成NaGdF4:Er3+,Yb3+上转换发光粉.通过X射线衍射( XRD)、电子扫描电镜( SEM)和上转换发射光谱对样品进行表征. XRD研究结果表明:稀土离子与NaF的摩尔比例和反应时间对六方结构的NaGdF4 晶相的形成有影响. SEM研究结果说明:稀土离子与NaF的摩尔比例改变,样品的形貌也随着改变.上转换发射光谱结果表明:上转换绿光与红光分别来自Er3+的2 H11/2 ,4 S3/2与4 F9/2到4 I15/2的能级跃迁产生的,且样品的绿光上转换发射强度强于红光.随