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本文利用自制的长光程薄层光谱电化学池,测定了Fe(CN)~(3-)_6/Fe(CN)~(4-)_b电对及亚甲蓝氧化还原电对的克式量电位和反应电子数,所得结果与文献值及循环伏安法结果相近.并推导了简易的长光程薄层光谱电化学池所研究体系处于扩散控制时吸光度与时间的函数关系式,由此测定了该体系起始反应物的扩散系数,结果较为满意.