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摘要:本文对水处理剂—氯化铁中汞和砷的前处理及测试方法进行了研究,通过系列实验,采用硫酸水浴消解—氢气发生原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。
关键词:水处理剂;汞;砷
中图分类号:P618文献标识码: A
汞和砷是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的剧毒元素,水处理剂中汞和砷含量的高低直接关系到公众用水的安全。中华人民共和国国家标准GB4482-2006规定水处理剂—氯化铁中汞的含量不得超过0.00002%,砷含量不得超过0.0004%。本文采用硫酸消解--氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷,该方法检出限低、准确度高、精密性好,所得结果与标准方法相比无显著性差异。
1.实验部分
1.1 主要仪器和试剂
(1)主要仪器:AFS-930双道原子荧光光度计,北京吉天仪器有限公司;汞、砷特种空心阴极灯。
(2)试剂:试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。
汞标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心;砷标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心;盐酸溶液:体积百分比3%;硫脲-抗坏血酸混合液:配制质量浓度均为5%的混合液;汞、砷混合标准使用液:以3%盐酸溶液将标准贮备液逐级稀释成含汞1.0ng/ml、砷10.0ng/ ml的混合标准使用液,稀释过程中均加入体积百分比10%硫脲-抗坏血酸溶液; 硼氢化钾溶液:以0.5%氢氧化钠溶液为介质配制质量浓度为1%的溶液,用时现配。
1.2 实验步骤
1.2.1 水处理剂样品的前处理
水处理剂产品的主要成份是氯化铁,它有固体和液体两种形态。准确称取10.00g液体试样或3.33g固体试样(精确到0.01g)置于蒸发皿中,加入硫酸溶液(1+1)10ml于沸水浴上蒸至近干,冷却以去离子水溶解(如有不溶物应过滤除去)。加硫脲-抗坏血酸混合液10ml,以3%盐酸溶液定容到100 ml。该溶液为待测母液,测定时可根据浓度高低进行稀释。
1.2.2 混合标准溶液的绘制
将汞砷标准使用液置于自动进样器,以硼氢化钾溶液为还原剂,以3%盐酸溶液为载流,在双道原子荧光光度计上同时测定汞和砷。
1.2.3 仪器工作条件的设定
表1仪器工作条件表
其中的一些参数可根据实际情况进行调整。
1.2.4 样品的测定
按照前处理的步骤,同时做两个空白,然后连同前处理后的样品,根据标准曲线的测定步骤,按表1的测定条件上机测试。
1.3 结果计算
C(%)= 100(A-A0-a)dV/bm
C:待测样品中所测项目的质量百分浓度;A:所测样品的荧光值; A0:消解空白的荧光值; a:曲线的截矩; d:稀释倍数;
V:定容体积;b:曲线的斜率; m:样品的重量。
2. 实验结果与讨论
2.1 与國标方法的对比
GB4482-2006规定汞的试验方法为分光光度法,砷的试验方法为二乙氨基二硫代甲酸银光度法,本文以硫酸消解-原子荧光光谱法对比国标方法同时测定水处理剂产品中汞和砷,测试结果见表2:
表2对比两种方法分析结果表 单位:%
由T检验结果可见,T(Hg)<T0.05(5),T(As)<T0.05(5),表明硝酸消解-原子荧光光谱法测水处理剂中汞和砷相对于国标方法无显著性差异。
2.2 精密度与准确度
由表2可见,以硝酸消解-原子荧光光谱法平行测定水处理剂产品共6次,测试结果显示,汞和砷的变异系数分别为5.1%和 4.6%。
为进一步验证该方法准确度,本文对水处理剂产品进行加标回收率的测定,结果见表3:
表3水处理剂产品的回收率测试结果
由表3可见,该方法同时测定汞和砷的加标回收率范围:Hg在90.8%-103.2%之间,As 在92.9%-106.2%之间,这表明该方法测定水处理剂中汞和砷的准确性和精密性良好。
2.3 检出限与线性范围
对于液体产品来说,汞和砷的检出限分别为0.036ug/kg和0.34ug/kg; 对于固体产品来说,汞和砷的检出限分别为0.11ug/kg和1.02ug/kg。汞的线性范围为0-10.0ug/l,砷的线性范围为0-100.0ug/l。
3. 结论
硫酸消解-氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷具有灵敏度高、检出限低、共存元素干扰少、线性范围宽、方法简便快速等特点。样品经消解后可同时用于测定汞、砷两个元素,大大减少了工作量,提高工作效率。T检验证明,该方法与国标方法相比,结果无显著性差异。值得注意的是,在测定一批水处理剂固体产品时,样品称量量不能过少,因为固体产品的均匀性要差于液体产品,其随机性较大,在平时测定时可取4个以上的样本混匀磨细后再取样。
参考文献:
GB4482-2006水处理剂氯化铁中华人民共和国国家标准
作者简介:
姜晓波(1971-),女,工程师,从事环境监测工作
关键词:水处理剂;汞;砷
中图分类号:P618文献标识码: A
汞和砷是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的剧毒元素,水处理剂中汞和砷含量的高低直接关系到公众用水的安全。中华人民共和国国家标准GB4482-2006规定水处理剂—氯化铁中汞的含量不得超过0.00002%,砷含量不得超过0.0004%。本文采用硫酸消解--氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷,该方法检出限低、准确度高、精密性好,所得结果与标准方法相比无显著性差异。
1.实验部分
1.1 主要仪器和试剂
(1)主要仪器:AFS-930双道原子荧光光度计,北京吉天仪器有限公司;汞、砷特种空心阴极灯。
(2)试剂:试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。
汞标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心;砷标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心;盐酸溶液:体积百分比3%;硫脲-抗坏血酸混合液:配制质量浓度均为5%的混合液;汞、砷混合标准使用液:以3%盐酸溶液将标准贮备液逐级稀释成含汞1.0ng/ml、砷10.0ng/ ml的混合标准使用液,稀释过程中均加入体积百分比10%硫脲-抗坏血酸溶液; 硼氢化钾溶液:以0.5%氢氧化钠溶液为介质配制质量浓度为1%的溶液,用时现配。
1.2 实验步骤
1.2.1 水处理剂样品的前处理
水处理剂产品的主要成份是氯化铁,它有固体和液体两种形态。准确称取10.00g液体试样或3.33g固体试样(精确到0.01g)置于蒸发皿中,加入硫酸溶液(1+1)10ml于沸水浴上蒸至近干,冷却以去离子水溶解(如有不溶物应过滤除去)。加硫脲-抗坏血酸混合液10ml,以3%盐酸溶液定容到100 ml。该溶液为待测母液,测定时可根据浓度高低进行稀释。
1.2.2 混合标准溶液的绘制
将汞砷标准使用液置于自动进样器,以硼氢化钾溶液为还原剂,以3%盐酸溶液为载流,在双道原子荧光光度计上同时测定汞和砷。
1.2.3 仪器工作条件的设定
表1仪器工作条件表
其中的一些参数可根据实际情况进行调整。
1.2.4 样品的测定
按照前处理的步骤,同时做两个空白,然后连同前处理后的样品,根据标准曲线的测定步骤,按表1的测定条件上机测试。
1.3 结果计算
C(%)= 100(A-A0-a)dV/bm
C:待测样品中所测项目的质量百分浓度;A:所测样品的荧光值; A0:消解空白的荧光值; a:曲线的截矩; d:稀释倍数;
V:定容体积;b:曲线的斜率; m:样品的重量。
2. 实验结果与讨论
2.1 与國标方法的对比
GB4482-2006规定汞的试验方法为分光光度法,砷的试验方法为二乙氨基二硫代甲酸银光度法,本文以硫酸消解-原子荧光光谱法对比国标方法同时测定水处理剂产品中汞和砷,测试结果见表2:
表2对比两种方法分析结果表 单位:%
由T检验结果可见,T(Hg)<T0.05(5),T(As)<T0.05(5),表明硝酸消解-原子荧光光谱法测水处理剂中汞和砷相对于国标方法无显著性差异。
2.2 精密度与准确度
由表2可见,以硝酸消解-原子荧光光谱法平行测定水处理剂产品共6次,测试结果显示,汞和砷的变异系数分别为5.1%和 4.6%。
为进一步验证该方法准确度,本文对水处理剂产品进行加标回收率的测定,结果见表3:
表3水处理剂产品的回收率测试结果
由表3可见,该方法同时测定汞和砷的加标回收率范围:Hg在90.8%-103.2%之间,As 在92.9%-106.2%之间,这表明该方法测定水处理剂中汞和砷的准确性和精密性良好。
2.3 检出限与线性范围
对于液体产品来说,汞和砷的检出限分别为0.036ug/kg和0.34ug/kg; 对于固体产品来说,汞和砷的检出限分别为0.11ug/kg和1.02ug/kg。汞的线性范围为0-10.0ug/l,砷的线性范围为0-100.0ug/l。
3. 结论
硫酸消解-氢气发生原子荧光光谱法同时测定水处理剂中汞和砷具有灵敏度高、检出限低、共存元素干扰少、线性范围宽、方法简便快速等特点。样品经消解后可同时用于测定汞、砷两个元素,大大减少了工作量,提高工作效率。T检验证明,该方法与国标方法相比,结果无显著性差异。值得注意的是,在测定一批水处理剂固体产品时,样品称量量不能过少,因为固体产品的均匀性要差于液体产品,其随机性较大,在平时测定时可取4个以上的样本混匀磨细后再取样。
参考文献:
GB4482-2006水处理剂氯化铁中华人民共和国国家标准
作者简介:
姜晓波(1971-),女,工程师,从事环境监测工作