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用共沉淀法制备了SnO2/FeO3纳米复合粉体,用X射线衍射(XRD)、Moessbauer谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在700℃以下时,它可能是以四方SnO2纳米晶为主体(其平均粒径为3.0nm),α-Fe2O3纳米晶包裹在SnO2晶界的复合相,其中α-Fe2O3结晶很不充分,54.7%聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了SnO2晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。