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以甲磺酸为溶剂,壳聚糖（CTS）和壳寡糖（COS）为原料,分别与五氧化二磷反应合成其磷酸酯。用电位滴定法测定取代度（DS）,并用红外光谱法（FT-IR）和差热分析法（DTA）进行结构表征。通过分析壳聚糖与壳寡糖磷酸化正交实验结果,得出了甲磺酸用量、五氧化二磷用量、温度和反应时间等因素对产物取代度的影响,优化了合成工艺,并通过结构分析对两者进行了比较。