【摘 要】
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针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuECh-ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法.腐败血液
【机 构】
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中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京,100038;公安部物证鉴定中心,北京,100038;中国人民公安大学信息技术与网络安全学院,北京,100038
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针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuECh-ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法.腐败血液前处理采用Φ5％甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂.UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1％甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测.腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07～0.1μg·L-1,定量限在0.3～0.55μg·L-1;肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1～1.0μg·g-1,定量限在0.3～3.0μg·g-1.该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测.
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