固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中49种农药残留量

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目的通过优化气相色谱和质谱条件,选择最佳的实验条件,建立一种气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中49种农药残留的方法。方法茶叶样品用乙腈超声提取20 min,提取液在加入氯化钠的比色管中震荡2 min,经无水硫酸钠过滤,carbon/PSA固相萃取柱净化后,氮吹浓缩,正己烷定容。采用气相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果 49种农药在36 min内完全分离,在0.01μg/ml~10μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r均在0.99以上,加标水平为1.00μg/ml时,回收率为76%~115%,方法的相对标准偏差<15%。结论固相萃取柱有效去除色素、有机酸干扰;串联质谱采用二级离子定性定量,进一步消除基质干扰方法操作简单,准确度和精密度较高,适用于茶叶中多种农药残留量的检测和确证,满足国家标准要求。
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