【摘 要】
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目的 应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏rnPinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响.比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考.方法 将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组,分别为浸漂半夏、石灰制半夏、甘草制半夏、法半夏,以生半夏作为对照.以5种样品醇提液为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行二
【机 构】
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江西中医药大学,江西南昌 330004;四川新荷花中药饮片股份有限公司,四川成都 611731
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目的 应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析多物料多流程炮制半夏rnPinellia ternata的化学成分,分阶段探究不同物料和流程对其成分的影响.比较成分差异性,为阐明多物料多流程炮制对化学成分的变化规律提供参考.方法 将通过不同物料和炮制流程得到的半夏阶段产物分为4组,分别为浸漂半夏、石灰制半夏、甘草制半夏、法半夏,以生半夏作为对照.以5种样品醇提液为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正、负离子全扫描的一级和二级质谱信息.结果 通过一级精确质荷比和二级的碎片数据,参考文献、数据库以及质谱裂解规律,对5组样品所含成分进行鉴定.鉴定了 101个化学成分,分别为7个生物碱类、5个氨基酸类、5个酰胺类、14个醇胺类、26个黄酮类、6个溶血磷脂酰胆碱类、14个脂肪酸甘油脂类、6个有机酸类、7个皂苷类及11个其他类型化合物.结论 通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对5组样品化学成分进行分析,发现半夏炮制前后化学成分存在明显差异,物料甘草为半夏引入了甘草黄酮、三萜皂苷类成分,而物料石灰对成分引入影响不大,推测出石灰的加入是为了在不影响药效成分的前提下减轻半夏毒性.与生品相比,浸漂后的半夏成分减少,推测浸漂的过程中,会使成分有所损失.而经过多物料多流程炮制的法半夏减少了刺激性毒性成分,增加了甘草黄酮类成分.该方法快速、准确,为探究半夏多物料多流程炮制机制提供一种新的策略,对其药效物质深入研究及质量控制具有重要意义.
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